164247. lajstromszámú szabadalom • Fenil-származékokat tartalmazó kártevőirtószerek és eljárás evegyületek előálítására

164247 25 26 alatt 0—5 C°-on 22 g 80%-os m-klór-perbenzoesavnak 150 ml diklórmetánnal képezett oldatát csepegtetjük be. A reakcióelegyet 30 percen át 5 C°-on keverjük, majd a Ihűtőfürdőt eltávolítjuk és az elegyet szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni. Az elegyet 15 percen át szobahőmérsékleten keverjük, majd az m-klór-benzoesavat kiszűrjük, a diklórmetános oldatot egymás után 2X250 ml 2 n nátriumhidroxidoldattal, 1—200 ml 0,1 n nátriumtioszulfáttal, végül 250 ml vízzel mossuk, magnéziumszulfát felett szárítjuk, szűrjük és vákuumban 35 C°-os fürdőhőmérsékleten 20 Hgmm nyomáson állandó súlyig bepároljuk. A kapott l-bróm-6,7--epoxi-3,7-dimetil-oktán törésmutatója n20

o= =1,4986. 30. példa: Hűtőfürdővel, keverővel és hőmérővel ellátott 2 literes gömblombikba 70 g p-etil-fenolt és 400 ml dimetiloxietánt mérünk be. Az oldatot keverjük és 30 g káliumhidroxidnak 200 ml etanollal képezett oldatát adjuk 5 perc alatt hozzá. A hőmérsékletet az adagolás alatt 20 C°on tartjuk. 15 perc alatt 110 g l-bróm-3,7-dimetil-6-oktént csepegtetünk be. A reakcióelegyet 2 órán át 80 C°-on keverjük, majd szobahőmérsékletre állítjuk be a hőmérsékletet. A reakcióelegyet 3 óra elteltével 500 g jég és 1 liter hexán elegyébe öntjük. A fázisokat szétválasztjuk, a vizes réteget 2X0,5 liter hexánnal újra extraháljuk. A szerves rétegeket egyesítjük és egymás után 1,0 liter vízzel, 2X250 ml 2 n nátriumhidroxid-oldattal és 1,0 liter vízzel mossuk, nátriumszulfát felett szárítjuk, szűrjük és vákuumban betöményítjük. A sötétszínű oldatot 1 kg szilikagélen kromatografáljuk 9 :1 arányú hexán-etilacetát elegyben. A p-etil-fenil-3,7-dimetil-6-oktenil-étert tartalmazó frakciókat forgó bepárlóban 40 C°-os fürdőhőmérsékleten bepároljuk; a vákuumot vízsugárszivatytyúval biztosítjuk. A maradékot kis Widmer-oszlopon átdesztilláljuk. A 118—120 C°/0,05 Hgmm forráspontú frakció p-etil-fenil-3,7-dimetil-6-oktenil-éterből áll. 31. példa: 3 rész hatóanyagot 2,5 rész polioxietilénszorbitánmonooleáttal és 4,5 rész xilollal összekeverünk. 3000 rész vízzel összekeverve 0,1% hatóanyagtartalmú, permetezésre felhasználható kész permetlevet kapunk. A fenti eljárással analóg módon alábbi összetételű keverékeket készítünk, melyeket vízzel történő hígítással 0,1% vagy adott esetben 0,01—5,0% hatóanyagtartalmú permetlevekké alakítunk. Hatóanyag 2 rész Paraffinolaj 2 rész Polioxietilénszorbitánmonooleát 3 rész Xilol 3 rész Hatóanyag 2 rész Ricinusolaj 2 rész Polioxietilénszorbitánmonooleát 3 rész Xilol 3 rész Hatóanyag 2 rész Ricinusolaj 2 rész Polioxietilénszorbitánmonooleát 3 rész Aceton 3 rész Hatóanyag 2 rész Kókuszzsírból készült, intermolekulárisan átészterezett triglicerid 2 rész Polioxietilénszorbitánmonolaurát 3 rész Xilol 3 rész Hatóanyag 2 rész Polioxietilónszorbitánmonooleát 2 rész Dimetilszulfoxid 3 rész Xilol 3 rész Hatóanyag 2 rész Izopropilmirisztát 2 rész Polioxietilénszorbitánmonooleát 3 rész Xilol 3 , rész Hatóanyag 2,5 rész Alkilarilszulfonátnak polioxietilén-szorbittall-olajészterrel képezett 30 keveréke 1,0 rész Xilol 6,5 rész Hatóanyag 2,5 rész Alkilarilszulfonátnak polioxietilén-35 -szorbittall-olajészterrel képezett keveréke Paraffinolaj Xilol 1,0 rész 1,0 rész 2,5 rész Hatóanyag Paraffinolaj Nonisol 210 2,5 rész 6,5 rész 1,0 rész Hatóanyag Paraffinolaj Xüol Nonisol 210 2,5 rész 3,0 rész 3,5 rész 1,0 rész Hatóanyag Paraffinolaj XUol Tensiofix BS 2,5 rész 3,0 rész 3,5 rész 1,0 rész Hatóanyag Paraffinolaj Tensiofix DJ Tensiofix EDS 2,5 rész 6,5 rész 0,5 rész 0,5 rész Hatóanyag Paraffinolaj Xüol Emulsogén 2,5 rész 3,0 rész 3,5 rész 1,0 rész Hatóanyag Alkilarilszulfonátnak polioxietilén-2,5 rész