164243. lajstromszámú szabadalom • Eljárás taberszonin kinyerésére
164243 7 8 4. példa: A találmány szerinti eljárás haladó jellegének bizonyítására a taberszonin kinyerését megvalósítottuk az Acta Ghim. Acad. Sei. Hung. 67 (1), 71—76. (1971) irodalmi helyen megjelent korábbi publikációnk szerint. Az eljárást az alábbiakban ismertetjük. Amsonia tabernaemontana érett, száraz magvainak 1,81 kg súlyú őrleményét 1,8 liter benzollal extraháltuk. A benzolos kivonatot 5X500 ml 2%-os kénsavval kiráztuk, a kénsavas oldatot lúgosítottuk és a felszabadított alkaloidokat 5X200 ml éterrel extraháltuk. Az éteres kivonatot bepároltuk, a bepárlási maradékot 100 ml metanolban oldottuk és 200 ml n sósav hozzáadása után a taberszonin-hidrokloridot kristályosítottuk súly: 18,4 g; [ö:]20 D : —295° (etanolban). A nyers hidrokloridot 150 ml metanolban oldottuk, az oldathoz 300 ml vizet és 40 ml koncentrált sósavat adtunk. Az oldatból tisztább, kristályos hidroklorid vált ki; 15,8 g, ['a]20 D : —305° (etanolban). Az ilyen módon tisztított hidrokloridból az 1. példában leírtak szerint eljárva, 12,0 g kristályos taberszonint állítottunk elő; op.: 88 C°, [ű]20 D : —360° (etanolban). Ez 1 kg nyersanyagra számítva 6,6 g taberszoninnak felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás taberszonin kinyerésére Amsonia tabernaemontana vagy Rhazya orientális növényből adott esetben sója alakjában, azzal jellemezve, hogy az Amsonia tabernaemontana vagy Rhazya orientális kifejlett tüszőtermését vagy kicsépelt magvait megőröljük, majd rövidszénláncú alifás alkohollal extraháljuk, az alkoholos extraktumot H+ -ciklusú kationcserélő oszlopon átfolyatjuk, a megkötött alkaloidot a 10 15 20 25 30 35 40 kationcserélő oszlopról savas eluálószerrel, célszerűen savat tartalmazó rövidszénláncú alifás alkohollal eluáljuk, a savas eluátumot semlegesítjük, majd az alkoholt, adott esetben valamely aromás szénhidrogén hozzáadása után, ledesztilláljuk és az így nyert száraz maradék aromás szénhidrogénnel készített oldatát vagy az alkohol ledesztillálása után kapott aromás szénhidrogénes oldatot adott esetben valamely alifás szénhidrogénnel, előnyösen petroléterrel való hígítás után valamely adszorbenssel derítjük, az aromás szénhidrogént, adott esetben az aromás szénhidrogénnel azeotrópot adó vagy annál magasabb forráspontú alkohol hozzáadása után ledesztilláljuk a derített oldatból és az így nyert száraz maradéknak valamely aromás szénhidrogénnel azeotrópot adó vagy annál magasabb forráspontú alkohollal készített oldatából vagy az aromás szénhidrogén ledesztillálása után kapott alkoholos oldatból adott esetben végrehajtott beoltás után a taberszonint kikristályosítjuk, vagy adott esetben az alkoholos oldathoz valamely savat, előnyösen sósavat adunk és a taberszonint sója, előnyösen hidrokloridja alakjában kristályosítjuk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kationcserélőként szulfonsav-típusú kationcserélőt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savas eluálószerként 0,1—1 n, előnyösen 0,6—0,8 n sósavat vagy kénsavat tartalmazó metanolt vagy etanolt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aromás szénhidrogénnel azeotrópot adó alkoholként etanolt alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a derítéshez adszorbensként alumíniumoxidot használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75.6096/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 4
