164108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás észterek eltávolítására ciklohexanont és/vagy ciklohexanolt tartalmazó keverékekből

5 164108 6 jából a melléktermékként képződött dklohexilidénciklohexanon összmennyisége a döntő, ezt a két értéket adjuk meg jellemzőként. 1. példa: A kiindulási gőzkeverék összetétele: 60,0 súly% víz 19,0 súly% ciklohexanol 13,2 súly% ciklohexanon 5,6 súly% dklohexán 0,6 s!úly% ciklohexilformiát és dklohexilacetát 1,6 súly% sav és nem azonosított vegyület. 300 ml 5%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot 38 mm átmérőjű nyomóedénybe adagolunk, és a fenti összetételű kiindulási gőzkeveréket 100 C° hőmérsékleten és 1 atm nyomáson átvezetjük az oldaton. A készüléket elhagyó gőzöket kondenzáljuk, és két fázisra, azaz a vizes és a szerves fázisra választjuk szét. A vizes réteg észtert és ciklohexilidén-ciklohexanont nem tartalmaz. A szerves fázisként elkülönített ciklohexanont és ciklohexanol t tartalmazó tisztított keverék még 0,326 súly% ciklohexilformiátot és ciklohexilacetátot (ciklohexilformiátra számolva) tartalmaz. Mivel a tisztított keverék 0,017 súly% ciklohexilidén-dklohexanont tartalmaz és a lúgos oldatban felgyülemlett ciklohexüidén-dklohexanon az elszappanosított szerves fázis 0,005 súly%-át teszi ki, a ciklohexilidén-ciklohexanon képződése okozta összveszteség 0,022 súly%. 2. példa: A kiindulási gőzkeverék összetétele: 50.0 súly% víz 23,2 súly% ciklohexanol 16.1 súly% ciklohexanon 7,3 súly% dklohexán 0,65 súly% ciklohexilformiát és dklohexilacetát 2,75 súly% szerves sav és más, nem azonosított vegyület. 500 ml 2,5%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot 5 38 mm átmérőjű nyomóedénybe adagolunk, és a fenti összetételű gőzkeveréket 165 C° hőmérsékleten és 7 att nyomáson átvezetjük az oldaton. A készüléket elhagyó gőzöket kondenzáljuk és két fázisra, azaz a vizes és a szerves fázisra választjuk 10 szét. A szerves fázisként elkülönített, ciklohexa-nont és dklohexanolt tartalmazó keverék még 0,100 súly% ciklohexilformiátot és ciklohexilacetátot (ciklohexilformiátra számolva) tartalmaz. A vizes fázis észtert nem tartalmaz. 15 A tisztított keverék ciklohexilidén-ciklohexanontartalma 0,012 súly%, a lúgoldatban felgyülemlett ciklohexilidén-ciklohexanon a kiindulási szerves vegyületekre számítva 0,007 súly%-ot tesz ki. Az elszappanosított szerves fázisra vonatkoztatva tehát 20 összesen 0,019 súly% ciklohexilidén-ciklohexanon melléktermék képződött. 25 30 35 40 4S 3. példa: 500 ml 5%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot 38 mm átmérőjű nyomóedénybe adagolunk. A lúgoldatrétegen a 2. példa szerinti kiindulási gőzt 165 C° hőmérsékleten és 7,0 att nyomáson átvezetjük. A készüléket elhagyó gőzöket kondenzáljuk és két fázisra, a vizes és a szerves fázisra választjuk szét. A vizes réteg észtert nem tartalmaz. A szerves fázisként elkülönített tisztított keverékben ciklohexilformiát és dklohexilacetát jelenléte nem mutatható ki. A keverék dklohexihdén-ciklohexanon-tartalma 0,087 súly%. Mivel a lúgoldatban felgyülemlett dklohexilidén-ciklohexanon a kiindulási szerves vegyületekre számítva 0,025 súly%-ot tesz ki, összesen 0,113 súly% ciklohexüidén-dklohexanon melléktermék képződött. A technika állásában ismertetett, folyékony kiindulási keverékek kezelésére alkalmazható eljárás munkaparamétereit és eredményeit az alábbi táblázatban a találmány szerinti eljárással összehasonlítjuk. Munkaparaméter Ismert eljárás Találmány szerint folyadék folyadék 60-90 0 0,1 folyadék gőz 100-200 0-10 0,01-0,05 Elszappanosító szer Elszappanosításra kerülő termék halmazállapota Hőmérséklet °C Nyomás att A termék észtertartama elszappanosítás után, % Ciklohexilidén-ciklohexanon képződése miatt fellépő ciklohexanon-veszteség 0,1-0,35 0,02-0,03 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás észterek eltávolítására 0-70súly% ciklohexanont, 0-70 súly% dklohexanolt, 0-30súly% ciklohexánt, 0,1-2 súly% dklohexil-60 65 formiátot és dklohexilacetátot, és 0,5-5 súly% szerves savakat tartalmazó keverékekből, az észterek lúgos bontásával, azzal jellemezve, hogy a kiindulási keverék gőzének víztartalmát 40-60 súly%-ra beállítjuk, az így kapott gőzkeveré-3