164051. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D-lizergsav-amidok előállítására
9 164051 10 kot 50ml kloroformban oldjuk, majd 6x15 ml 1%-os borkősavas vízzel mossuk. A szűrleteket egyesítjük, 1-2 ml 10%-os ammóniumhidroxiddal pH = 8 értékre lúgosítjuk. A vizes oldatot 5x25 ml kloroformmal kirázzuk, a kloroformos frakciókat egyesítjük, szárítjuk, szűrjük, majd vákuumban bepároljuk. A bepárlási maradékot 5 ml benzolban oldjuk és 150 ml vízmentes petroléterbe csepegtetjük. A kivált csapadékot szűrjük, kevés petroléterrel mossuk majd vákuumban szárítjuk. A terméket alumíniumoxid-oszlopon kloroform-benzol 8:2 arányú eleggyel kromatografáljuk. Kitermelés: 1,7 g (82%): o.p.: 242 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I. általános képletű d-lizergsav-amidok, valamint savaddiciós sóik előállítására — a képletben X Y -CH = C- vagy -CH2-CH-csoportot jelent, Rj jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport, R2 jelentése aminocsoport, melynek egyik hidrogénatomja helyett allil-, metoxi-fenilvagy trifluormetil-fenil-csoport, adott esetben karbometoxi- és/vagy nitroguanidino- vagy hidroxicsoporttal helyettesített rövidszénláncú alkilcsoport áll: N-[ 2-hidroxi-1 -(4-hidroxi-benzii)-etil]-karbamoilmetilamino-csoport: di-(rövidszénláncú)-alkil-aminocsoport: hidroxialkil-csoporttal helyettesített piperazino-csoport - azzal jellemezve, hogy egy II. általános képletű d-lizergsav-aktívésztert — a képletben X Y és Rj jelentése a fenti, Z jelentése hidrogén- és/vagy halogén-atom és/vagy nitro-csoport és n jelentése 1-től 5-ig terjedő egész szám — egy R2H általános képletű primer vagy szekunder aminnal amidálunk, - a képletben R2 jelentése a tárgyi körben megadott -, majd kívánt esetben sót képezünk. 2. Eljárás I. általános képletű d-lizergsav-amidok, valamint savaddiciós sóik előállítására - a kép-5 létben X Y -CH = C- vagy -CH2-CH-csoportot jelent, Rj jelentése hidrogénatom vagy 10 metilcsoport, R2 jelentése halogénnel és/vagy nitro-csoporttal helyettesített piridilamino- vagy pirimidilamino-csoport — azzal jellemezve, hogy egy II. általános képletű d-lizergsav-aktívésztert - a 15 képletben X Y és R, jelentése a fenti, Z jelentése hidrogén - és/vagy halogén-atom és/vagy nitro-csoport és n jelentése egész szám 1-től 5-ig — egy R2H általános képletű primer aminnal amidálunk, — a képletben R2 jelentése a tárgyi 20 körben megadott -, majd kívánt esetben sót képezünk. (Módosítási elsőbbsége: 1973. február 22.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy lizergsav-aktívészter-25 ként pentaklórfenol-észtereket használunk. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy lizergsav-aktívészterként pentaklórfenol-észtereket használunk. (Módosí-30 tási elsőbbsége: 1973. február 22.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az amidálási reakciót közvetlenül a lizergsav-aktívészter-képzés reakcióelegyében - a lizergsav-aktívészter elkülönítése 35 nélkül - végezzük. 6. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az amidálási reakciót közvetlenül a lizergsav-aktívészter-képzés reakcióelegyében - a lizergsav-aktívészter elkülönítése 40 nélkül - végezzük. (Módosítási elsőbbsége: 1973. február 22.) 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 756072-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
