164036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémalkoholátok folytonos előállítására
7 164036 8 Az adagolást a kívánt koncentráció elérése után kezdjük. A termékkoncentráció a fejlődött hidrogéngáz mennyiségéből számítható. Az időegységenként betáplálásra kerülő oldat szabályozása • önműködően is történhet, ha a gázórát önmagában ismert módon a rotaméternek az említett gáztérfogat-alkoholtérfogat arány alapján történő önműködő vezérlésére használjuk fel. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a fémalkoholát előállításának a gázóra alapján történő önműködő vezérlését kiterjeszthetjük annak a további vegyi folyamatnak a szabályozására is, amelyre a termékként elvezetett fémalkoholát-oldatot közvetlenül felhasználjuk. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: Tiszta alumíniumizopropilát előállítása esetén az alumíniumforgácsot a mellékelt ábra szerinti készülékben reagáltatjuk izopropilalkohollal. A készülék keringtető U-alakú csövének belső átmérője a függőleges helyzetű oldalsó ágakban 30 mm, a fejrészben pedig 40 mm: a gyűjtőedény térfogata kb. 500 ml: a teljes készülék hasznos folyadékbefogadóképessége (a reakciótérig feltöltve) kb. 1100 ml. A reakciótérnek a fémágy befogadására szolgáló, vas drótháló által határolt részébe 60 g alumíniumforgácsot adunk, és a készüléket megtöltjük 1100 ml izopropilalkohollal, amely 0,015% higany(II)kloridot tartalmaz. Ugyanilyen izopropilalkoholos oldattal töltjük meg a készülék alkoholbeadagoló tartályát is. Ezután a készülék keringtető U-alakú csövének felszálló ágában a hőmérsékletet fokozatosan 82C°-ra, a gyűjtőlombikban pedig 78 C°-ra emeljük. Az alumínium és az izopropilalkohol közötti exoterm reakció, és ezzel együtt az izopropilalkoholos oldat keringésének beindulása után az alumíniumot elfogyásának ütemében, 30 g-os részletekben pótoljuk, és közben a gázórán mérjük a fejlődő és a készülékből 30 C°-ra lehűtött állapotban távozó hidrogéngáz mennyiségét. Amikor a keringtetett oldat alumíniumizopropilát-koncentrációja elérte a 35%-ot, a gázfejlődés ütemének megfelelően percenként 36-44 ml friss, 0,015% higany(II)kloridot tartalmazó izopropilalkoholt táplálunk be, és ugyanilyen ütemben vezetjük el a termék-oldatot a gyűjtőlombikból. Az így kapott 35%-os oldatból a tiszta alumíniumizopropilátot kikristályosítjuk, vagy az oldatot ebben az alakban használjuk fel kémiai műveletekhez. Az elfogyasztott alumíniumra számított hozam 97-98%. 2. példa: A nátriumetilát előállítása az alábbi reakcióegyenlet alapján történik: 2 Na + 2 C2 H 5 OH -> 2 C 2 H 5 ONa + H 2 Ez a reakció az 1. példában ismertetett méretű készülékben percenként 0,45—1,0 g fémnátrium reagálásának megfelelő reakciósebességgel folytatható le: a reakció exoterm. A reakciósebességnek a 5 kívánt határok között tartása érdekében a reagáló etilalkoholt a reakció szempontjából közömbös vízmentes szerves oldószerrel, pl. xilollal hígítjuk. A reakcióegyenlet alapján felvett grafikon szerint percenként 500 ml hidrogén fejlődésének 10 (30C°-on) 24,5 ml 45:55 térfogatarányú absz. etanol-xilol elegy percenkénti betáplálása felel meg. A fémnátrium beadagolása a levegő oxigénjének kizárása érdekében xilolos folyadékzáron keresztül 15 történik: ily módon 16,1 g fémnátriumot viszünk be a készülék felszálló ágában kialakított fémágyba, és a nátriumot az elfogyás mértékének megfelelően időnként pótoljuk. 20 A keringtető csőrendszer felszálló ágában a hőmérsékletet 40 C°-ra, a gyűjtőlombikban 36C°-ra állítjuk be, majd a reakció megindulása után a keringtető csőrendszerben a nátriumetilát koncentrációját 5,6%-ig hagyjuk emelkedni. Ezt a 25 koncentrációt 8,55 liter 25 C°-os hidrogén fejlődése után érjük el. Ekkor megkezdjük a friss etanol-xilol elegy folyamatos beadagolását az említett grafikon szerint a hidrogénfejlődésnek megfelelő ütemben, ami a jelen esetben percenként 30 kb. 40 ml folyadékelegy beadagolásának felel meg. Ugyanilyen mennyiségű 5,6% nátriumetilát-tartalmú elegyet vezetünk el termékként a gyűjtőlombikból. Az elfogyasztott fémnátriumra számított hozam 35 98% körüli érték. Szabadalmi igénypont: 40 Eljárás nátriumetilátot tartalmazó etanolos, vagy etanolos-közömbös oldószeres, illetve alumíniumizopropilátot tartalmazó izopropilalkoholos oldat folyamatos előállítására, rögzített ágyban tartott, állandó mennyiségű fém-nátriumnak etilalkohollal, 45 illetve fém-alumíniumnak, célszerűen higany(II)klorid katalizátort tartalmazó izopropilalkohollal történő reagáltatása, és a reakció folyamatának a reakciótérben keletkező hidrogénmennyiség mérésével végrehajtott követése útján, azzal jellemezve, hogy 50 az ágyban rögzített fémalumíniumot, célszerűen Al-forgácsot vagy szeletekre vágott Al-t az izopropilalkohollal 70-90 C°-on, illetve az ágyban rögzített, aprított fémnátriumot az etilalkohollal vagy etilalkohol és toluol vagy xilol elegyével 55 35-40 C°-on folyadékfázisban érintkeztetve reagáltatjuk, és a reakció során keletkezett terméket tartalmazó oldatot kényszercirkuláltató berendezés alkalmazása nélkül körfolyamatban keringtetve a fémággyal továbbérintkeztetjük, miközben a kelet-60 kező és folyamatosan mért hidrogénmennyiségnek sztöchiometrikusan megfelelő mennyiségű friss, célszerűen higany(II)kloridot oldva tartalmazó izopropilalkoholt, illetve nátriumetilát-oldat készítése esetén etilalkoholt vagy a reakcióelegyben 65 etilalkohol-toluol, vagy -xilol 40-50%:60-50% 4
