164035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-szubsztituált iminoimidazolidinek előállítására

5 164035 6 150 ml metanol, 20 ml hidrogénbromid és 100 ml víz elegyében oldott 22 g (0,05 mól) l-(n-butil)-2-imino-3-[2-nitro-4-(n-butilaminokarbo­nil^fenilj-imidazolidin-hidrobrouidot 10 g csontsze­nes palládium katalizátor (8% palládium tartalom) jelenlétében szobahőfokon, atmoszférikus nyomá­son hidrogénezünk. A katalizátort szűréssel eltávo­lítjuk és az oldatot vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot 50 ml vízmentes etanolban oldjuk, az oldathoz opálosodásig étert adunk. Lehűtés után az oldatból kivált kristályokat szűrjük, vízmentes éterrel mossuk. Termelés: 21,4 g (89%). Op.: 190 C°. Színtelen kristálypor. Analízis: C18 H 31 Br 2 N50 molekulasúlyú vegyületben: számított: C 43,82% Br 32,40% talált: C 43,74% Br 31,39% 10 összegképletű, 493,3 15 H 6,33% N 14,20%: H 6,70% N 14,27%. 5. példa: 2-Imino-3-[2-nitro-4-(metoxikarbonil)­-fenil]-imidazolidin-dihidrobromid 120 ml metanol, 32 ml hidrogénbromid és 400 ml víz elegyében oldott 27 g (0,785 mól) 2-imino-3-[2-nitro-4-(metoxikarbonil)-fenil]-imidazo­lidin-hidrobromidot 16 g csontszenes palládium katalizátor (8% palládium tartalom) jelenlétében szobahőfokon, atmoszférikus nyomáson hidrogéne-20 25 30 zünk. A katalizátort szűréssel eltávolítjuk, az oldatot vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot 400 ml vízmentes metanolban oldjuk és az oldathoz opálosodásig étert adunk, majd hűtjük. A kivált kristályokat szűrjük, éterrel mossuk. Termelés: 21,6 g (69,5%). Op.: 196 C°. Színtelen kristálypor. Analízis: C, iH16 Br 2 N 4 0 2 összegképletű, 396,1 molekulasúlyú vegyületben: számított: C 33,35% H 4,07%: talált: C 33,40% H 4,59%. Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) általános képletű szubsztituált aminofenil-2-iminoimidazolidinek és savaddíciós sóik előállítására, amely képletben Z hidrogénatomot, halogénatomot, —COOCH3 , vagy -CONH-Cj^-alkil-csoportot, és R 1—4 szénatomszámú alkil-csoportot — amely egy halogénatom szubsztituenst is hordozhat — jelenthet, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű szubsztituált imino­imidazolidint — e képletben Z és R jelentése a fenti — katalizátor, előnyösen csontszenes pallá­dium jelenlétében savanyú közegben szobahőmér­sékleten atmoszférikus nyomáson hidrogénezünk, majd adott esetben a kapott vegyületet savaddíciós sójává alakítjuk. 1 rajz, 2 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója: 756070-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.

Next

/
Thumbnails
Contents