164022. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,5-dinitro-4-helyettesített-amino-benzolszulfinsavak és sóinak előállítására
5 164022 6 nátot adunk hozzá. 100 Hgmm-os vákuumban a benzol-alkohol-oldószer elegyet ledesztilláljuk, majd 30 Hgmm-os vákuumban a felesleges hidrazinhidrátot eltávolítjuk. A maradékot ujabb 100 ml víz hozzáadásával 2-120 ml etilacetáttal extraháljuk. Az oldat oldószermentesítése után 89—915%-os termeléssel kapjuk a nyers terméket (6,4 g). A 3,5 -dMtro-4-di-n-propÜamino-benzolszulfinsavas-nátriumsót metanolból kristályosítunk át 83,5-87%-os termeléssel (6 g), amely bomlás közben 205 C°-on olvad. 9. 7,3 g (0,02 mól) 3,5-dinitro-4-di-n-propilamino-benzolszulfokloridot oldunk 200 ml acetonban és 3,4 g (0,04 mól) nátriumhidrogénkarbonátot, valamint 6,3 g (0,042 mól) nátriumjodidot adunk hozzá. A reakcióelegyet 2 órán át forraljuk, majd szárazra párlás után 100 ml vizet és 50 ml vízben oldott 5,3 g (0,025 mól) nátriumtioszulfátot adunk a maradékhoz. Ezután 3x70 ml etilacetáttal extraháljuk az oldatot, majd az oldószermentesítés után 85—89%-os hozammal kapjuk a nyers terméket (6,0—6,3 g). Átkristályosítva metanolból a nyers terméket 78,7—80,7%-os termeléssel kapjuk a kívánt^ 3,5-dinitro-4-di-n-propilaminoszulfinsavas-nátriumsót. Amely bomlás közben olvad 205 C°-on. Kitermelés: 94-96%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű új 4-helyettesitett-amino-3,5-dinitro-benzolszulfinsavak és sóik előállítására mely képletben R1 jelentése hidrogénatom, alkil-, adott esetben heteroalkil-, aril-, áralkuszámú cikloalkilcsoport, R2 jelentése hidrogénatom, alkil-, adott esetben heteroalkil-, aril-, aralkil- vagy számú cikloalkilcsoport, vagy R1 és 1-10 6-8 vagy 1-10 6-8 szénatomszámú szénatomszámú 5-7 szénatomszénatomszámú szénatomszámú 5-7 szénatom-R2 a nitrogénatommal együtt, melyhez kapcsolódnak, gyűrűt alkotnak, Me hidrogén- vagy egyvegyértékű fématomot, előnyösen alkálifématomot jelent, 5 azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű szulfonsavat vagy fém sóját (III) általános képletű szulfohalogeniddé alakítunk, majd a kapott vegyületet redukáljuk (mely képletekben R1, R 2 és Me jelentése a fent megadott, és X jelentése 10 halogénatom). 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy R1 és R 2 helyén 1—10 szénatomszámú alkil-csoportot vagy egymással gyűrűt alkotó csoportot tartalmazó (II) 15 általános képletű kiindulási anyagokat alkalmazunk (ahol Me jelentése alkálifématom). 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyület (III) általános képletű vegyületek-20 ké történő átalakítását halogénező szerrel végezzük (mely képletekben R1 , R 2 , X és Me jelentése a fent megadott). 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy halogénező szerként 25 foszforoxikloridot, vagy klórszulfonsavat alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyületek redukcióját (mely 30 képletben R1 , R 2 és X jelentése a fent megadott) vizes-benzolos közegben alkálifém-hidrogénkarbonát jelenlétében redukálószerrel, előnyösen nátriumtiszulfáttal, nátriumszulfittal vagy kéndioxiddal végezzük. 35 6. Az 1-4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyületek redukcióját (mely képletben R1, R 2 és X jelentése a fent megadott) benzolos oldatban alkoholos hidrazinhidráttal 40 O-40C°-on végezzük. 7. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyületek redukcióját (mely képletben R1, R 2 és X jelentése a fent megadott) 45 acetonos oldatban alkálifémjodiddal melegítés közben végezzük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 756058-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V:, Balassi Bálint utca 21-23.
