164020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pentaszubsztituált ditiobiuret-származékok előállítására
5 164020 6 1,1,5,5-tetrametil-3-izopropil-ditiobiuret, 1,5-difenil-l ,3,5-trimetÜ-ditiobiuret, 1,1,3,5-tetraetil-5-izopropil-ditiobiuret, 1,3,5-tributil-l ,5-di(p-klórfenil)-ditiobiuret, 1,1,3,5,5-pentametil-ditiobiuret, l,l,5,5-tetrapropil-3-metil-ditiobiuret. A találmányt a következőkben példákon mutatjuk be. E példák csupán a találmány szemléltetésére szolgálnak és semmiféle módon nem korlátozzák azt. 1. példa: 1,1,5,5-tetrametil-3-izopropil-ditiobiuret 12,2 g (0,08 mól) l,l-dimetil-3-izopropil-tiokarbamidot, 10,3 g (0,08 mól) dimetiltiokarbamoilkloridot és 9,5 g (0,08 mól) DABCO-t 200 ml acetonitrilbe adagolunk és a kapott elegyet 48 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. A szuszpenziót szűrjük és az acetonitrilt csökkentett nyomáson eltávolítjuk. Dy módon sárga színű olajat kapunk, amelyet kloroformban oldunk, 5%-os sósav-oldattal, amjd vízzel mosunk, magnéziumszulfát felett szárítunk és szűrés után az 5 elegyet bepároljuk, amikoris sárga színű olajat kapunk. Ennek az olajnak a desztillációjával sárga színű olaj alakjában az előállítani kívánt terméket kapjuk. Fp.: 130-139 C°/0,2 Hgmm. 10 Az olaj megszilárdul és etanolból átkristályosítható a kapott szilárd anyag, amelynek olvadáspontja 65-66,5 C°. 15 20 Elemzés C9 H 19 N 3 S 2 képletre Számított: Talált: C 46,31 S 27,48 C 46,60 S 27,89 H 8,21 H 8,35 N 18,00 N 17,84 E példában leírt módon a következő pentaszubsztituált ditiobiuret-származékokat állítjuk elő: Elemzés Vegyület Szerkezet Op/Fp Hozam Számított Talált 149-152/0,3 92% Hgmm S S II II 1 (CH3) 2 NCNCN(CH 3 ) 2 I CH3 S S II II 2. (nC3H 7 ) 2 NCNCN(nC 3 H 2 ) 2 42-43° 85% CH3 S S II II 3 (nC3H 7 ) 2 NCNCN(CH 3 ) 2 158-160/0,15 45% I Hgmm CH3 0 S S \ II II NCNCN(CH3 ) 2 99-102° 35% / I CH3 CH 3 S S II II 5 (CH3) 2 NCNCN(CH 3 ) 2 65-66,5° 39% .CH. CH3 CH3 C 40,94 H 7,36 N 20,46 S 31,23 C 41,21 H 7,08 N 20,26 S 31,04 C 56,73 H 9,84 N 13,23 S 20,20 C 57,18 H 8,45 N 13,56 S 20,63 C 50,53 H 8,86 N 16,07 S 24,53 C 51,29 H 8,90 N 16,34 S 23,18 C 53,89 H 6,41 N 15,71 S 23,98 C 53,91 H 6,13 N 15,70 S 23,26 C 46,31 H 8,21 N 18,00 S 27,45 C 46,60 H 8,35 N 17,84 S 27,89 3
