164017. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban tenzidek segítésével finoman eloszlatott anyag kapszulázására
5 164017 6 lenzátumok, amelyeknek a meíilol-csoportjai :észben ;i) HO-(CH2 -CH 2 -Q-) n -H ütalános képletű hidroxi-vegyületekkel - ahol n írtéke egész szám 2-115 - és részben 4-7 szénatommal rendelkező monoalkohollal vannak jterezve. Az (1) általános képletű vegyületek előnyösen polietilénglikolok. A monoalkoholok például amiíalkoholok, hexanol-(l), 2-etilbutanol-(l), dodekanol, benzilalkohol, sztearilalkohol vagy mindenek előtt n-butanol. Különösen jelentős reakcióképes tenzidek a metilolkarbamidok vagy metilolmelaminok keményíthető éterei, amelyeknek metilol-csoportjai részben egy 1000-5000 átlagos molekulasúlyú polietilénglikollal és részben egy 4-7 szénatomos alkanollal vannak éterezve. Az ilyen reakcióképes tenzideket az 1381811 számú francia szabadalmi leírás ismerteti. Anionos jellegű reakcióképes tenzidekként például éterezett metilol-csoportokat tartalmazó aminoplaszt előkondenzátumokat alkalmazunk, amelyeknek metilol-csoportjait részben legalább 4 szénatomot tartalmazó monohidroxi-vegyületekkel és részben legalább két hidroxil-csoportot tartalmazó alkoholokkal reagáltattuk és amelyek szénatomokon át kapcsolódó Me—03 S-csoportokat tartalmaznak, ahol Me alkálifématomot képvisel. Me tehát például nátrium-, kálium- vagy lítiumatomot jelenthet. Különösen alkalmas ilyen tenzidek mindenek előtt az éterezett metilolkarbamidok vagy metilolmelaminok, amelyeknek metilol-csoportjai részben 4—18 szénatomos alkanolokkal és részben H-(Q-CH2-CH 2 ) m -OH általános képletű alkoholokkal vannak éterezve — ahol m jelentése egész szám, értéke legfeljebb 25 - és amelyek szénatomokon át kapcsolódó Me-03 S-csoportokat tartalmaznak, ahol Me alkálifématomot jelen. Az ilyen anionos reakcióképes tenzideket írja le az 1 470 103 számú francia szabadalmi leírás. Egyéb jelentős, anionos jellegű reakcióképes tenzidek például az éterezett metilol-csoportokat tartalmazó olyan aminoplaszt előkondenzátumok, amelyeknek metilol-csoportjai részben 4—22 szénatomot tartalmazó monohidroxi-vegyületekkel, részben 2-4 szénatomot tartalmazó alifás hidroxikarbonsavakkal és adott esetben egy 2—6 szénatomot tartalmazó alkanolaminnal vannak éterezve. Ezek közül a reakcióképes tenzidek közül különösen az olyan éterezett metilolkarbamidok vagy metilolmelaminok az előnyösek, amelyeknek metilol-csoportjai részben 4-22 szénatomos alkanolokkal, részben 2-4 szénatomos telített hidroxialkánkarbnosavakkal és adott esetben részben etanol-, dietanol- vagy trietanolaminnal vannak éterezve. Az ilyen anionos reakcióképes tenzideket ismertetik az 1 581 989 számú francia szabadalmi leírásban. Úgynevezett kationos reakcióképes tenzidekként előnyösen olyan aminoplaszt előkondezátumokat alkalmazunk, amelynek metilol-csoportjait részben valamely alkanollal vagy valamely legalább 4 szénatomot tartalmazó zsírsavval és részben valamely 2—6 szénatomos alkanolaminnal reagáltattuk. Különösen alkalmas ilyen tenzidek az olyan metilolmetaminok, amelyeknek metilol-csoportjai 5 részben valamely 4—22 szénatomos alkanollal és részben etanol-, dietanol- vagy trietanolaminnal vannak éterezve. Az Hyen kationos reakcióképes tenzideket az 1 065 68o számú francia szabadalmi leírás ismerteti. JQ A primer kapszula-emulzió előállítását a megadott reakcióképes tenzidek egyikének segítségével végezzük az 1487 905 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint. 15 A kis felületaktivitású aminoplaszt előkondenzátumok előállításakor ugyanolyan aminoplaszt-képző vegyületekből indulhatunk ki, amelyeket a reakcióképes tenzidek esetére adtunk meg. Aminoplaszt előkondenzátumként, amely kis felületaktivitasú, 20 előnyösen egy nem éterezett vagy legfeljebb 3 szén^omot tartalmazó alkoholokkal éterezett rneiilolmelamint és/vagy egy megfelelő metilolkarbamidot alkalmazunk. Különösen alkalmasak mindenek előtt a di-hexametilolmelaminok. A reakció-25 képes tenzidekkel ellentétben a kis felületaktivitású aminoplaszt előkondenzátumok az oldószerrel való összekeverés és rázás után gyakorlatilag nem képeznek stabilis habot. Az üyen aminoplaszt előkondenzátumok híg oldatban is csak jelentékte-30 len mértékben befolyásolják általában az oldószer felületi feszültségét. Az aminoplaszt előkondenzátumok helyett azok képződési elegyeit is alkalmazhatjuk, ekkor az aminoplaszt előkondenzátumok in, situ képződnek. 35 Az ilyen aminoplaszt előkondenzátumok előállítása ismert és amennyiben vizes közegben dolgozunk például úgy valósítható meg, hogy 1 mól karbamidot vagy melamint annyi vizes, körülbelül 37%-os formaldehid-oldatban oldunk fel, 40 hogy 1 mól karbamidra körülbelül 1,2-2 mól, 1 mól melaminra körülbelül 3-6 mól formaldehid essen. Adott esetben a keletkező oldatokat vízzel kissé felhígítjuk és 8,0 feletti pH-értéken és kissé megnövelt hőmérsékleten bizonyos ideig előkonden-45 záljuk. Ezt az ily módon előállított aminoplaszt előkondenzátum-oldatot adjuk hozzá a reakcióképes tenzid diszperziójához vagy emulziójához. A karbamid-formaldehid elegy esetén fellépő körülbelül 2,0 és a melamin-formaldehid elegy esetén 50 fellépő körülbelül 4,0 pH-értéken néhány órán belül képződik a gyantaburok. Eközben általában nincs szükség keverésre, azonban a gyantaképződést a hőmérséklet 40—60 C°-ra való emelésével meggyorsíthatjuk. 55 Amikor a kapszulázás befejeződött, a pH-értéket valamely bázis, például ammónium- vagy alkálihidroxid hozzáadásával tetszőleges értékre állíthatjuk be. A kapott kapszullamassza, illetve szuszpenzió a kis kapszulák egyesülésével többnyire 1 ju-nál 60 kisebb átmérőjű részecskéket tartalmaz. A hozzáadott kis felületi aktivitású aminoplaszt eíőkondenzátum mennyisége szerint különböző erősségű bevonattal rendelkező, különböző sűrűségű és mechanikus sérülésekkel szemben különbözőképpen 65 ellenálló kapszulákat kapunk. 3
