163988. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklohexanon előállítására fenol szelektív katalitikus gázfázisú hidrogénezése útján

5 163988 6 b) Hidrogénezési eljárás 1. Hidrogénezési példa 2000 ml 1. katalizátort 50 mm belső átmérőjű és 1 m hosszú csőreaktorba (kemencébe) töltünk, amely olajjal töltött fűtőköpennyel (hűtőköpenynyel) van ellátva. A katalizátoron kb. 24 órán át, 200C°-on hidrogént vezetünk át, majd 660 g gőzalakú fenolt 9901 hidrogénnel a katalizátorra vezetünk, miközben a reakcióhőt a köpeny olajtöltetével elvezetjük. 150-220 C° kontakthőmérséklet áll be, mimellett határozott hőmérsékleti csúcs alakul ki. A fenol-hidrogén arány 1:6 mól. Az így kapott reakciótermék átlagosan 93% ciklohexanont, 6% ciklohexanolt és kb. 1% szennyeződést tartalmaz, mimellett a fenoltartalom 0,1% alatt van, vagyis az átalakulás 100%-osnak tekinthető. A reakcióterméket vákuumdesztillációval tisztítjuk. A ciklohexanont igen tisztán kapjuk, amit a gázkromatográfiás analízis igazol. 2500 óra után a szelektivitás 90% ciklohexanon alá esik és az átalakulás is csökken. A jelen esetben 1 liter katalizátor 830 kg ciklohexanont termelt. Hasonló eredményeket kapunk a 2—4. katalizátorokkal is. 2. Hidrogénezési példa (Összehasonlító) Az 5. illetve 6 katalizátorokat a fenti ^körülmények között alkalmazva, a szelektivitás és az átalakulás 190 illetve 130 óra után csökkeni kezd. Ezekben a kísérletekben 1 liter katalizátor 58 kg ciklohexanont termelt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ciklohexanon előállítására fenol gázfázisú szelektív hidrogénezése útján légköri 10 vagy enyhén megnövelt vagy csökkentett nyomáson, palládium-tartalmú hordozós katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve-, hogy a hidrogénezési 1 liter katalizátorra számítva óránként 0,1—10 g fenol katalizátorterhelés mellett 100-300 C° 15 hőmérsékleten végezzük hordozóként spinell-tartalmú alumíniumoxidot tartalmazó katalizátor jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogenezest 20 20-120 m2

/g belső felületű és 200-800 Á közepes pórusméretű hordozót tartalmazó katalizátor jelenlétében hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 25 módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogenezest 100-250 C° hőmérsékleten végezzük. 4. Az 1 —3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogenezest spinellképző komponensként 30 kobaltot, magnéziumot, lítiumot, vagy cinket tartalmazó katalizátor jelenlétében végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756054-Zrínyi Nyomda