163968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vákuumálló keményen forrasztható fémrétegek előállítására, nagy aluminiumoxid tartalmú kerámiák felületén
\ 163968 Ceramics — to — Metal Sealing" című cikkében [Vacuum, 14, 9, 333 (1964)]. Egyes eljárásoknál megpróbálták ugyan a reaktív fémből keletkező olvadékot közvetlenül a magas olvadáspontú fémhez adagolni (pl. az 1,054.754 sz. angol szabadalom), vagy ilyen anyagok adagolása esetén a magas olvadáspontú fémet nikkellel helyetesíteni [lásd: A. Meyer: Ber. d. Deut. Ker. Ges. 42. 12,452 (1965), de nem sok eredménnyel]. A találmány kiküszöböli az előzőekben vázolt hátrányokat, valamint gyártástechnológiai nehézségeket és selejtnövelő műveleteket, ugyanakkor egyszerű eszközökkel kivitelezhető kis selejtszázalékot biztpsító gyártástechnológiát eredményez. Ezt a találmány értelmében úgy érjük el, hogy az előfémezési eljárásnál a reaktív fémet egy speciális összetételű, Cordierite kristályszerkezetű fluxus anyaggal helyettesítjük, melyet a magas olvadáspontú fémhez, célszerűen molibdénhez vagy volfrámhoz 1—5%ban adagolunk. A fluxus anyag kémiailag ugyan különbözik attól az anyagtól, amely az előbbiekben említett tedhnológiai műveletek után a reaktív fémből és a kerámiából létrejön, de hatásmechanizmus szempontjából teljesen azonos tulajdonságú. Így a magas olvadású fémmel keverve — a reaktív fém hozzáadása nélkül — magas hőfokon forrasztható, vákuumálló és megfelelő tulajdonságú fémréteg előállítását biztosítja. A reaktív fém funkciójának átvétele céljából szükséges, hogy a magas olvadáspontú fémhez adalékolt anyag a magas olvadáspontú fémet olvadt állapotban jól nedvesítse, a kerámia anyagával szemben' közepes reakció képességű legyen, az ilyen reakcióból képződött olvadék lehűtésekor a belőle kiváló kristályok a kerámia szerkezetébe illeszkedjenek úgy, hogy az olvadék megszilárdulásakor a fémtől a kerámia felé egy fokozatos átmeneti réteg alakuljon ki, melynek hőtágulása a kerámiájéhoz lehetőleg közeli. Nagy alumíniumoxid tartalmú kerámiák (80%-nél több) esetén azt találtuk, hogy a reaktív anyag helyettesítésére a következő öszszetételnek megfelelő anyagok a legmegfelelőbbek: Al2 o 3 40—50% SÍO2 30—40% BaO 12—15% CaO 4— 6% MgO 1- 3% Az ilyen összetételű anyagok 1150—1300 C°on olvadnak az összetételtől függően és' lehűléskor földalkáli spinellek kristályosodása közben a kerámia szövetszerkezetével azonos struktúrájú és szövetszerkezetű anyagot adnak, a magas olvadáspontú fémet olvadt állapotban jól nedvesítik. A találmány megvalósítására az alábbi két példaképpeni kiviteli módozatot adjuk meg. 1. sz. kiviteli példa: 500 g timföldet, 80 g mészkövet, 175 g báriumkarbonátot, 20 g magnéziumoxidot és 335 5 g iszapolt kvarcihomokot nedves, vagy száraz őrlés után vastagfalú korundtégelyfce helyezünk, majd a tégelyeket 1300 1 C°-ra felhevített kemencébe helyezve a megolvadt üveget hűtött acéllapra kiontjuk. Az ömledéket nedves és 10 száraz őrlés után szárazon tároljuk. Fémezőpaszta készítéséihez 98 g molibdén fémport (72 órán át kolloidmalomban őrölve, szemcsenagyság 1—2 JLI) és 2 g fenti adalékanyagot (előírás mint előbb) 50 g nitrólakk 15 oldattal együtt (10 g „NIKE 203") kollodiumgyapot 10 ml butilacetátban oldva) 3—4 órán át homogenizáljuk, majd — esetleges acetonos tisztítás után — megfelelő kenőecset segítségével a fémezendő kerámia felületre felkenjük. 20 Száradás után molibdén csónakban 1200 C°-on 10 percig hidrogénben izzítjuk. A keletkezett bevonatot önmagában ismert módon a nedvesítés elősegítése céljából, szükség esetén, nikkel, vagy rézbevonattal látjuk el, melyet 900 C°-on 25 a rétegre izzítunk. Megfelelő forraszanyaggal való forrasztás után (pl. AgCu eutektikum vagy AuCu eutektikum vagy NiAu eutektikum) a szakító szilárdság 6,5 kg/mm2 -nél nagyobb. 30 2. sz. kiviteli példa: 465 g alumíniumoxidot, 335 g szilíciumdioxidot, 150 g báriumoxidot, 3,5 g kalciumoxidot 35 és 2 g magnéziumoxidot nedves, majd száraz őrlés után az 1. sz. példához hasonló módon 1250 C°-on megolvasztva hűtött vastepsibe öntjük, majd az 1. sz. példában leírt módon megőröljük. 95 g 1. sz. példában leírt módon őrölt és szemcsenagyságú volframporhoz 5 g fenti 40 adalékanyagot adva (őrlés és szemcsenagyság lásd előbb) 50 ml kollódiumgyapot oldattal (100 g „NIKE—180" 1 liter butilacetátban oldva) és 150 ml acetonnal elegyítjük, majd 500 ml-es golyósmalomban 2 órán át golyókkal homo-45 genizáljuk. Ezután a szuszpenziót szórópisztoly segítségével a sablonnal ellátott kerámia-felületre felvisszük és megszárítjuk. A réteg megszáradása 50 után azt 1250 C°-on 30%-os formálógázban 10 percig izzítjuk. Szükség esetén önmagában ismert módon nikkel, vagy rézbevonattal látjuk el, melyet 900 C°-on izzítunk rá. A kötésszilárdság keményforrasztás után nagyobb, mint 6,0 55 kg/mm2 . Természetesen találmányunk alkalmazása nem korlátozódik a fenti példákra. A találmány szerinti eljárás alkalmas az összes, önmagában ed-60 dig ismert fémréteg felviteli módok (szitanyomás, hártyamódszer, kenés, spriccelés, felszórás, stb.) esetén, valahányszor magas olvadáspontúfémnek volfrámot, vagy molibdént, adalék anyagnak a fenti* összetételű anyagot alkalmaz-65 zuk.