163935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás BISZ [2-(3,4-dihidroxifenil)-3- amino-propán-1-OL]-származékok előállítására
7 163935 8 5,0 g N,N'-bisz-[3-hidroxi-2-(3,4-dibenziloxifenil)l-propü]-hexametiléndiamint feloldunk 100 ml metanolban, és 0,2g palládiumszén hozzáadásával 5 att hidrogéngáz nyomáson és 40°-on hidrogénezzük. Négy óra múlva a katalizátort kiszűrjük, és a 5 szüredéket bepároljuk. A kapott cím szerinti vegyületet etanolos hidrogénbromid oldattal átalakítjuk dihidrobromiddá, és etanol és éter elegyéből átkristályosítjuk. A cí, szerinti vegyület dihidrobromidjának olvadáspontja 86-88°. 10 A kiindulási anyagot a következőképpen állítjuk elő: a) a-(3,4-Dibenziloxifenil)-akrilsav-etilésztert és 1,6-diaminohexánt az 1. példa a) pontjával analóg 15 módon eljárva N,N'-bisz-[2-karbetoxi-2-(3,4-dibenziloxifenil)-l-etil]- hexametilén-diaminná alakítunk (sürü olaj, amelyet további tisztítás nélkül feldolgozunk), és b) az 1. példa b) pontjával analóg módon eljárva 20 N,N'-bisz-[3-hidroxi-2-(3,4-dibenziloxifenil) -1-propil]-hexametilén-diaminná redukáljuk. A nyers terméket gyantaszerű alakban kapjuk, és tisztítás nálkül feldolgozzuk. 25 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új bisz-[2-(3,4-dihidroxifenil)-3-amino-propan-l-ol]-származékok és 30 savaddiciós sóik előállítására — ebben a képletben A egy —(CH2 ) n — általános képletű csoportot (ebben a képletben n értéke 2 és 10 közötti egész szám) vagy egy [a] általános képletű csoportot jelent (ebben a képletben m értéke 2 vagy 3, - 35 azzal jellemezve, hogy a) Ha általános képletű vegyületekben — ebben a képletben A a fenti jelentésű, és Rj metil-, etilvagy benzilcsoportot jelent — az étercsoportokat átalakítjuk hidroxilcsoportokká, vagy 40 b) IIb általános képletű vegyületeket - ebben a képletben A a fenti jelentésű, R2 hidrogénatomot vagy benzilcsoportot és R}U benzilcsoportot, vagy ha R2 benzilcsoportot képvisel, akkor 'Rj. hidrogénatomot is jelenthet - hidrogenolitikusan debenzile- 45 zünk, és kívánt esetben az a) vagy b) eljárásváltozatokkal előállított vegyületeket átalakítjuk savaddiciós sóivá. (Elsőbbsége: 1972. június 20.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja olyan I általános képletű vegyületek és 50 2 rajz, 9 A kiadásért felel: a Közgazdasági é savaddiciós sóik előállítására, amelyek képletében A -(CH2 ) n - általános képletű csoportot jelent -ebben a képletben n értéke 2 és 10 közötti egész szám —• azzal jellemezve, hogy a) olyan Ha általános képletű vegyületekben, amelyek képletében A egy —(CH2 ) n - általános képletű csoportot jelent - ebben a képletben n értéke 2 és 10 közötti egész szám és Rí metil-, etil- vagy benzilcsoportot jelent — az étercsoportokat átalakítjuk hidroxilcsoportokká, vagy b) olyan IIb általános képletű vegyületeket, amelyek képletében A egy —(CH2) n — általános képletű csoportot jelent - az utóbbi képletben n 2 és 10 közötti egész szám —, hidrogenolitikusan debenzilezünk, és az a) vagy b) eljárás változatokkal előállított vegyületeket kívánt esetben átalakítjuk savaddiciós sóivá. (Elsőbbsége: 1971. június 25.) 3. A 2. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan Ha általános képletű vegyületekből indulunk ki, amelyek képletében A hexametilén-láncot jelent, és Rí az 1. igénypontban megadott jelentésű. (Elsőbbsége: 1971. június 25.) 4. A 2. igénypont b) változata szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan IIb általános képletű vegyületekből indulunk ki, amelyek képletében A hexamatilén-láncot jelent, és R2 és Rl a 2. igénypont b) változatában megadott jelentésűek. (Elsőbbsége: 1971 június 25.) 5. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja olyan I általános képletű vegyületek és savaddiciós sóik előállítására, amelyek képletében A [a] általános képletű csoportot jelent — ebben a képletben m értéke 2 vagy 3 — azzal jellemezve, hogy olyan Ha általános képletű vegyületekben, amelyek képletében A [a] általános képletű csoportot jelent - ebben a képletben m értéke 2 vagy 3 -, és Rr az 1. igénypontban megadott jelentésű, az étercsoportokat átalakítjuk hidroxilcsoportokká, és kívánt esetben az igy kapott vegyületet átalakítjuk savaddiciós sóivá. (Elsőbbsége: 1971. augusztus 26.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy olyan Ha általános képletű vegyületből indulunk ki, amelynek képletében A 1,4-dietilénbenzolláncot jelent, és Rj az 1. igénypontban megadott jelentésű. (Elsőbbsége: 1971. augusztus 26.) képlet Jogi Könyvkiadó igazgatója. 756036-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
