163925. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tercier-aminofunkciós csoportokat tartalmazó stabilizált gyanták előállítására
13 163925 14 A fenti módon előállított gyanta 100%-ig aminoxid alakban van és a következő tulajdonságokkal rendelkezik: Gyenge bázis kapacitás: (nem kezelt gyanta) Erős bázis kapacitás: Anioncserélő kapacitás: Szilárd anyagtartalom: 2. példa: 3,68 mcal/g (4,02 mval/g) 0,55 mval/g (0,21 mval/g) 4,23 mval/g (4,23 mval/g) 34,6% (41,4%) Az 1. példa szerinti eljárással 100 g géltípusú, tercier amino-csoportot tartalmazó térhálós akril-jellegű mátrixszal rendelkező gyengén bázisos anioncserélő gyantát, 120 g 30%-os hidrogénperoxidot és 150 ml ionmentes vizet 3 napig szobahőmérsékleten kevertetünk. A kezdeti reakciószakaszban a reakciókeverék hűtése szükséges és ebben a periódusban gyenge gázfejlődés tapasztalható. A reakció befejezése után a gyantát mossuk és szűrjük. A fenti eljárással előállított gyanta tulajdonságai a következők: anioncserélő kapacitás: (nem kezelt gyanta) 10 szilárd anyagtartalom: 15 20 6,00 mval/g (6,13 mval/g) 3,24% (43,5%) 3. példa: Az 1. példa szerinti eljárással azonos gyanta kiindulási anyagot felhasználva különböző aminoxid-tartalmú gyantákat készítünk, amelyekben a jelenlevő tercier amino-csoportokat 100%-nál kisebb mértékben alakítjuk át tercier aminoxid-csoportokká. A következő I. táblázatban összefoglaljuk az így készített gyanták tulajdonságait. 25 I. táblázat PéldaKiindulási H2 0 2 Idő Aminoxiddá Gyengebázis Erősbázis AnioncseSzilárdanyag szám: gyanta mól (óra) való átalakapacitás kapacitás rélő kapatartalom mólok kulás %-ax mval/g mval/g citás mval/g % 3a 0,5 0,07 .7,5 3,94 0,21 4,23 41,4 3b 1,0 0,25 24 14,5 3,78 0,73 4,51 39,3 3c 1,0 0,50 24 25 3,80 0,63 4,43 38,2 3d 1,0 1,00 24 45 3,75 0,53 4,28 36,4 3e 1,0 1,50 24 65 3,63 0,54 4,17 35,1 x a felszabadult 0 2 -ből számítva 4. példa: 45 Mechanikai keverővel, hőmérővel és az oxigénfejlődés mérésére alkalmas felfelé fordított mérőhengerrel összekötött elvezető csővel felszerelt reaktorba 150 g (33,5%-os szilárdanyag tartalom, 50 0,5 mól) epiUórm'drin-trietüéntetramin kondenzált típusú ioncserélő gyantát és 11,3 g (0,1 mól) 30%-os hidrogénperoxid oldatot készítünk be. A hőmérséklet lassan 32Cc -ra emelkedik és a reakcióelegyet éjjelen át keverjük. A kivált 55 gyantágyöngyöket szűrjük és a felül-úszó folyadékban peroxid maradék nem mutatható ki káliumjodidos keményítő oldattal. A mérőhengerben gyakorlatilag fejlődött oxigén nem mutatható ki. A gyantát mossuk az aprószemcsés morzsalékok 50 eltávolítása céljából. A fenti eljárással előállított gyanta amino-csoportjai kb. 25%-ban vannak aminoxid alakban, a gyanta tulajdonságai a következők: $5 gyengebázis kapacitás (nem kezelt gyanta) erősbázis kapacitás anioncserélő kapacitás szilárdanyag tartalom 10,39 mval/g (11,11 mval/g) 0,11 mval/g (0,10 mval/g) 10,50 mval/g (11,21 mval/g) 32,4% (33,5%) Ha hidrogénperoxidból felesleget használunk, akkor aminoxiddá történő teljes átalakulás érhető el. 5. példa: Fizikai stabilitás lökésszerű savbehatással (savsokk) szemben A következő módszerekkel a különböző aminoxid tartalmú gyanták stabilitását összehasonlítjuk megfelelő kezeletlen mintákkal. 7
