163881. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aluminiumoxid alapuú, pórusos szerkezetű alátét-test előállítására
3 163881 4 Ugyanerre a következtetésre jutottunk a csak elektrokorundból előállított alátét-testeknél is, melyek azonkívül kis mechanikai szilárdsággal is rendelkeztek. Javult a mechanikai szilárdság alfa-Al2 0 3 adagolása után, viszont az összesülést - több anyag kipróbálása után - csak a Mg-spinel gátolta. Elősegítette az elektrokorund szemcsék tapadását a sziliciumdioxid, mind kvarcliszt (Si02 ), mind mullit (3A1 2 0 3 .2Si0 2 ) 5 formájában történt az adagolása. Az üvegképző Si02 -ot tartalmazó alátét lap azonban a korundok 1700 C° hőmérséklet körüli égetésnél nem vált be: aluminiumszilikátok képződése közben összesültek és tönkrementek. Ugyanezen okból kifolyólag nem látszik használhatónak a ^ Q Brit.Pat. 1004 608 szabadalomban ajánlott 57-44% Al,0,. 8-25% SiO,, 25-39% Ca(Mg)«karbonátból (kaolimdolomit) előállított alátét sem. Csak MgO-t tartalmazó korund-tégla viszont határfelületi Al,Oj * MgO reakció folytán nagymértékű spinel-képződéssel jár, ez a folyamat azonban nehezen ellenőrizhető. 15 (Ryshkewitch: oxide Ceramics. Acad. Press, N.Y. 1960.) Ugyanakkor, méréseink szerint az így képződött Mg-Spineles alátét nem olyan hatásos az égetendő korund-lapka szempontjából, mint az előre külön elkészített Mg-spinel bevitelével előállított alátét-lap. E felismerés képezi e találmány jn egyik pillérét. Tovább csökkenti az összesülési veszélyt és növeli a hőállóságot az alátét lapok porozitásának emelése, amelyet nem a szokásos kiégő komponens pl. grafit, naftalin, stb. alkalmazásával, hanem az alátét szerkezetébe beépülő, és kb. 75%-os térfogat-kontrakcióval zsugorodó aluminiumhidroxid 25 adagolásával érünk el. A szemcsékre ráégett Al(OH)3 amely l/2Al,03 -ra bomlik fokozza a mechanikai szilárdságot. A porozitás növelésével csökken az idomok fajsúlya is. Ennek eredményeként az egymásra helyezett, réteges oszlopelrendezésű égetéseknél kisebb nyomás jut az alsó lapokra. így -,„ egymás fölé 4-6 sor is felrakható 0,5-1 mm vastagságú korund-lapokból, ami jobb helykihasználást biztosít. Saját kísérleteink alapján megállapítottuk, hogy 0,05-0,6 mm közti szemcsézettségű elektrokorundot mint alapanyagot, 1700 C-on előégetett 20-100 /Jm-es szemcsézettségű alfa-aluminiumoxidot, 2-5nm átlagos szemcseméretű Jb Mg-spinelt összedolgozva 120 C° hőmérsékleten kiszárított aluminiumhidroxiddal, majd e négyféle anyagból kapott keveréket formázva és 1760 C° hőmérséklet körül kiégetve, kapjuk a legkedvezőbb tulajdonságokat mutató égetőalátéttesteket. Az olvasztott és megőrölt elektrokorund mint tűzálló, de 40 kötőanyag nélkül jól össze nem álló alapanyag, az alfa-aluminiumoxid mint térkitöltő és kötőanyag szerepel, a Mg-spinel gátolja az égetendő idomok és az aluminiumoxid-alapú alátétek összesülését, továbbá megakadályozza az égetendő síkidomok felületéről a szemcsenövekedést gátló MgO elgő- 45 zölgését; az aluminiumhidroxid mint részleges kötőanyag továbbá mint mikroporozitásnövelő kerül alkalmazásra. Kiviteli példák 1. példa 500 g vasmentesre mosott elektrokorundot, melynek szemcseeloszlása: 45% 0,05 mm vagy kisebb, 23% 0.05-0.3 55 mm, 32% 0,3-0,6 mm értékek közé esik és Na2 OK 2 0 tartalma kisebb mint 0,2%, polietilén edényben szárazon összekeverünk 1690-1700 C° hőmérsékleten égetett, 470g alfa-aluminiumoxiddai Ez utóbbi szemcseeloszlása: 60% 0,02 mm vagy kisebb 40% 0,02-0,1 mm közti és Na, 0*K2 O tartalma max. 0,1 míg ÖQ Fe,0, tartalma max. 0,04% és SiO, tartalma max. 0,02%. Hozzákeverünk előzetesen elkészített és megőrölt, 20 g Mg-spinelt (MgAl,04, amelyben a MgO 45 s.%, az Al,Oj 55s%-ban van jelen), s melynek szemcseeloszlása: 70% 2 Mm vagy kisebb 30% 2-5 Mm-es; kémiai tisztasága pedig megegyezik az alfa-aluminiumoxidévaL 65 Végül 120 C° - 130 C° hőmérsékleten 2 órát szárított, kémiailag az előbbieknél nem szennyezettebb, 10 g aluminiumhidroxiddal (Al(OH)j) keverjük össze az előbbi porokat. Az összemért, négyféle anyagot 0,7 mm huzaltávolságú, műanyagszálas szitán kétszer áttörjük, átszitáljuk a porok keveredésének elősegítése érdekében. A jól összedolgozott anyagkeverékhez hozzáadunk száraz sajtolásra alkalmas kötőanyagot (pl. Carbowax 4000 30%-os vizes oldatát), elkeverjük kiszárítjuk, granuláljuk. Az jgy előkészített porkeveréket kívánt méretű és alakú idomokká sajtoljuk. A sajtolásnál alkalmazott nyomóerő, pl. 30x40x8 mm-es égetés utáni méretek esetében 400-600 kp/cm2 . A formázott idomokat max. 0,5% alkáli és max 1-2% szabad SiOj-ot tartalmazó, alumíniumoxid alapú égetőtokba tesszük. Ezt követően 100-150 C°/óra felfűtési sebesség mellett oxidáló atmoszférában 1740-1760 C° hőmérsékleten 30-40 perc hó'ntartással kiégetjük. Kihűlés után a kész égető -alátétek felületét korun-lappal átdörzsöljük. Az elkészített égető-alátétek égetés alatti lineáris zsugorodása 10-12%. 2, példa 500 g vasmentesre mosott elektrokorundot, melynek szemcseeloszlása: 22%, vagy kisebb 0,05 mm, 61% 0,05-0,1 mm, 17% 0,1-0,3 mm, értékek közé esik és Na2 • K 2 0 tartalma legfeljebb 0,2%, szárazon összekeverjük 250 g 1690-1700 C° hőmérsékleten kiizzított - s az I. sz. kiviteli példánál jellemzett - alfa-aluminiumoxiddal. Ehhez hozzákeverünk 290 g Mg-spinelt (2-5M szemcsézettségű), és 120°C-on vízmentesített 20 g aluminiumhidroxidot. Az 1. példánál tárgyalt módon előkészítjük, sajtoljuk, majd 1740-1760 C° hőmérsékleten 30-40 perces hó'ntartással kiégetjük. Az égetés alatti lineáris zsugorodás 0,5-1,5% közé esik. Kihűlés után az idomok felületét korund-lappal átdörzsöljük, az esetleg rásült szemcsék letisztítására, majd rendeltetésszerű felhasználásnak vetjük alá. E találmányban leírt négyféle nyersanyagból az előírt %-os összetételben előállított porózus, öntartó és nagy tűzállóságú idomok alkalmasak porcelán, szteatit, kemény- és lágy ferritek, szén- és aluminiumoxid-alapú kerámiák különböző gázatmoszférájú, vagy vákuumban történő izzítására, biztosítva a szükséges kémiai tisztaságát és ezáltal a reprodukálhatóságot. A két példa szerint - előállított idomtest fontosabb jellemzőit az alábbi táblázat tartalmazza. 1. példa 2. példa Alj03 tartalom (%) 97-98 76-77 MgAI2 0 A tartalom (%) 2 23 Max. üzemi hőmérséklet (C°) 1860 1820 Szín fehér fehér Kopásállóság jó közepes Fajsúly (g/cm3 ) 2.91 2,22 Vízfelvétel (%) 8 16 Teljes porozitás (%) 27 42 Hővezetőképesség (gcal. cnVsec.cm2 .C°) 0,0072 0,0060 Lineáris hőkiterjedés 20-1400C0 között (x10-€/C°> 8,8 6,3 Hajlítószilárdság (kp/cm2 ) 110 77 E találmány szerinti alátét-testek számos előnnyel rendelkeznek. Előállításuk különleges anyagokat, vagy berendezéseket nem igényel, gazdaságosak, és oxidáló, redukáló, semleges atmoszférában, vagy vákuumban egyaránt használhatók, legfeljebb 1800 C° hőmérsékletig. Nagy porozitásúk folytán nagy hőlökésállóságúak, ismételten többször is felhasználhatók elrepedezés, elvetemedés veszélye nélkül, %y igen hosszú az élettartamuk, összetételük alapján nem lépnek reakcióba - azaz nem sülnek össze - pl. 90-100%-os A12 0 3 tartalmú kerámiákkal még tömörre zsugorítás magas hőmérsékletén sem. A jelenlévő Mg-spinel gátolja a síkalakú idomok összetapadását, gátolja 0,1-0,6%-nyi MgO 2
