163875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus húsaromák előállítására

7 163875 8 etilénklorid és 150 ml petroléter (fp. 40-60 C°) elegyével extraháljuk, a szerves oldószeres fázist elkülönítjük. 50 g káliumkarbonát 150 ml vízzel készített oldatával kirázzuk, majd az ismét elkülönített szerves oldószeres fázist vízsugárvákuumban bepároljuk. Ilymódon 88,4 g 3-allil- 5-metil-2,4-tiazolidindion- 2-hidrazont kapunk olajszerű termék alakjában, amely állás közben kikristályosodik és 47-48 C°-on ^ olvad. (Hozam: 97,5%). A fent leírthoz hasonló eljárással, ugyanilyen reakciókörülmények között állítunk eló' 7,87 g (0,043 mól) 3-metil-2,4-tiazolidindion- 2-hidrazon- hidrokloridból 3-metil- 2,4-tiazolidindion- 2-hidrazont, op. 99-100° j hozam 4,6 g (elm. ]Q 73%-a): továbbá 52,4 g (0,222 mól) 5-metil- 3-(2-metilallil)-2,4-tiazolidindion- 2-hidrazon- hidrokloridból 5-metil- 3-(2-metilallil)- 2,4-tiazolidindion- 2-hidrazont, hozam 43,3 g (elm. 97,5%-a). f) 88,4 g (0,477 mól) 3-allil- 5-metil- 2,4-tiazolidindion-24iidrazont és 38,4 g (0,524 mól) metilizotiocianátot 1400 ml metanolban oldunk és az oldatot 2 óra hosszat forraljuk visszafolyatás közben. Ezután a metanolt vízsugár-vákuumban elpárologtatjuk, a maradékot pedig kloroform és hexán elegyéből kétszer átkristályosítjuk. 107,8 g 3-allil- 5-metil-2,4-tiazolidindion- 2-(4-metil- 3-tioszemikarbazonH kapunk, amely 79-82°-on olvad. A fent leírthoz hasonló eljárással, ugyanilyen reakciókörülmények között állítjuk elő az alábbi hasonló vegyületeket is: 8,7 g (0,060 mól) 3-metil- 2,4-tiazolidindion- 2-hidrazonból és 6,5 g (0,066 mól) allilizotiocianátból: 3-metil- 2,4-tiazolidindion- 2-(4-allil-3-tioszemikarbazon), hozam 13,9 g (elm. 94,8%); op. 166-167° 15 20 25 43,3 g (0,216 mól) 5-metil- 3-<2-metilallil)-2,4-tiazolidindion- 2-hidrazonból és 17,4 g (0,237 mól) metilizotiocianátból: 5-metil- 3-(2-metilallil)- 2,4-tiazolidindion- 2-(4-metil-3-tioszemikarbazon), op. 115°, hozam 52,2 g (elm. 89,3%): 8,7 g (0,060 mól) 3-metil- 2,4-tiazolidindion- 2-hidrazonból és 7,5 g (0,066 mól) (2-metilallil)- izotiocianátból: 3-metil- 2,4-tiazolidindion- 2-[4-(2-metilallil)- 3-tk>szemikarbazon]op. 134-135°,hozam 13,4 g (elm. 86,4%-a). SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás az (I) általános képletű új azinok - e képletben R allilgyököt vagy 2-metallilgyököt képvisel -előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyületet - ahol R jelentése a fentivel egyező vagy egy ilyen vegyület tautomer alakjának sóját a (III) képletű glikolsavnak a hidroxilcsoporton képezett reakcióképes észterével, vagy b) valamely (Ha) általános képletű vegyületet - ahol R jelentése a fentivel egyező - vagy egy ilyen vegyület tautomer alakjának sóját a (Illa) képletű tejsavnak a hidroxilcsoporton képezett reakcióképes észterével reagáltatjuk melegítés közben. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 740496, OTH, Budapest