163872. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényképészeti klórbrómezüst emulziók szenzibilizálására szolgáló merocianin előállítására
3 163872 4 A javasolt szenzibilizátor előnyének jellemzésére összehasonlítottuk az előzőekben 1-4.) sorszámokkal jelölt helyettesítési! javasolt merocianin szenzibilteatorral készült papír emulzió adatait szenzibilizátor nélkül készült (0 jelű és az ezidő szerint legjobbnak elismert S-710 Höchst szeazibiüzátorral készült, egyébként azonos összetételű papír emulziók adataival. A szenzibilizátor adagolt mennyisége, a 0 összetétel kivételével, mindegyik esetben 0,01 g/kg emulzió volt. az emulzió szenérzégraérzézibikenydáció kenylizásége <ség maxitor lux.sec mum nm 0 130 1.6 425 S-710 39 1.65 498 1.) 30 1,75 509 2.) 31 1,70 503 3.) 32 1.70 506 4.) 32 1.65 508 20 Amint az összeállításból kitűnik a javasolt szenzibilizátor alkalmazása előnyösebb az eddig legjobbnak elismert szenzibilizátornál. A találmány tárgyát képező szenzibilizátor előállttására l,3-dimetil(vagy dietil)-) tiohidantoint és 2-ajtilinovinil- 3-al- * ^ kil-tiazolinium-(metilfetU)-jodidot egymással alkoholos közegben, trietilamin jelenlétében kondenzálunk. A merocianinok ismert módú' előállításához a komponensek reagáltatását abszolút alkoholos közegben végzik. Meglepő módon, a javasolt típusú merocianin előállítását abszolút alkoholnál 30 kisebb tf%-ú célszerűen 96 tf%-os alkoholos közegben végezhetjük és kifogástalan hatású terméket kapunk. Ezzel előállításának költségeit jelentősen csökkenthetjük. A találmány tárgyát képező eljárás közelebbi ismertetéséhez a következő példákat adjuk. /. példa 21 g l,3-dimetil-2-tiohidantoin 17 g 2 -anilinovinil-tiazolin-metiljodid u 100 ml 96 tf%-os alkohol és 5 ml trietilamin keverékét visszafolyós hűtővel 50 percig forraltuk. 0°-ra hűtöttük és a kivált tűszerű kristályokat éterrel átmostuk, szárítottuk. Az általános képletnek megfelelő olyan merő- 45 cianint nyertünk, ahol R, =R,=R3 <:H 3 -. Kitermelés 3,5 g volt. O.p.: 174 C°. 2. példa 50 Az 1. példákon kapott szenzibilizátort 10 mg alkoholos oldatát 1 kg klórbrómezüst fényképészeti papíremulzióhoz kevertük a szokásos adalékanyagok mellett; az emulzió szinérzékenységi maximuma 509 nm lett, változatlan gra- gr dáció mellett a fotográfiai érzékenysége 130 lux sec-ről 30 lux sec nőtt, miközben az eredeti képtónus változatlan maradt. 3. példa DU Az 1. példához hasonlóan jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy a bemérés a következő volt: 300 g l,3-díetil-2-tiohidantoin 360 g 2-anilinovinil-tiazolin- etiljodid 65 2000 ml 96 tf%-os alkohol 120 ml trietilamin Az általános képletnek megfelelő olyan merocianint nyertünk, ahol R,=Ra =R 3 =C a H s -. Kitermelés 135 g volt. 0.p.: 168 C°. 4. példa A harmadik példában kapott szenzibilizátor 10 mg-ját a 2. példában jelzett módon használva szinérzékenységi maximum 503 nm a fotográfiai érzékenység 31 lux sec volt az emulzió eredeti tulajdonságai nem változtak. 5. példa Az 1. példához hasonlóan jártunk el, azzal az eltéréssel, hogy a bemérés a következő volt: 30 g l,3-dietil-2 tiohidantoin 32 g 2-anilinovinil-tiazolin- metiljodid 120 ml 96 tf%ros alkohol 10 ml trietilamin Az általános képletnek megfelelő olyan merocianint nyertünk, ahol R,=CH3 - ésR 2 =R 3 C,H«-. Kitermelés 6 g volt. O.p.: 172 C. 6. példa Az 5-ös példában kapott szenzibilizátor 10 mg-ját a 2. példában jelzett módon használva a színérzékenységi maximum 506 nm a fotográfiai érzékenység 32 lux. sec egyéb tulajdonságok változatlansága mellett. 7. példa Az 1. példához hasonlóan jártunk el azzal az eltéréssel, hogy a bemérés a következő volt: 21 g l,3-dimetil-2-tiohidantoin 18 g 2-anilinovinil-tiazoIin-etirjodid 100 ml 96 tf%K>s alkohol 5 ml trietilamin. Az általános képletnek megfelelő olyan merocianint nyertünk ahol R^jHj és R,=R3 =CH 3 -. Kitermelés 4 g volt. O.p.: 176 C°. 8. példa A 7. példában kapott szenzibilizátor 10 mg-ját 2. példában jelzett módon használva az emulzió színérzékenységi maximum 508 nm fotográfiai érzékenység 32 lux. sec egyéb tulajonságok változatlan maradnak. A találmánynak az előzőekben már kifejtett előnyei abban foglalhatók össze, hogy a javasolt eljárással a klórbrómezüst papíremulziók spektrális érzékenysége 500 nm-ig tolható ki a fotográfiai alapérzékenység 60-70%-os egyidejű növelésével anélkül, hogy akár az emulzió gradációja akár a kép tónusa megváltozna. Az emulzió a sárgászöM sötétkamra szűrőre nem érzékeny. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás fényképészeti klórbrómezüst emulziók szenzibilizálására szolgáló, (II) általános képletű - ahol R, =R, =R3 =CH3 -, vagy R 1 =R,=R,= C2 H 3 -, vagy R,= C H3 - és 2
