163865. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új antibiotikumok előállítására
13 163865 14 C. Az A-201 antibiotikum keverék szétválasztása A fenti B. fejezetben leírt módon kapott A-201 antibiotikum keverékből 63 g-ot 500 cm3 kloroformban oldunk. 7 cm \ 60 cm méretű kxomatografáló oszlopot megtoltunk 1:1 arányú kloroform-aceton oldószerelegyben feliszapolt szüikagellel (Grace 62, Davison Chemical Co.). A vivoanyagot elfolyatjuk és hagyjuk a szilikagél töltetet szabadon tömörül ni. A nyers A-201 antibiotikum keverék kloroformos oldatát az oszlop tetejére öntjük és hagyjuk az ulüaim . N/ilikai'ci ágyon áthaladni. Miután az 500 cm3 kloroform lecsoigott az oszlopról, a szilikagél ágyat 10 liter 1:1 arányú klorolorm-aceton oldószereleggyol mossuk. A távozó oldószereket elöntjük. A7 oszlopon ezután acctont vezetünk át és vizsgáljuk az eluitum antibiotikum aktivitását. Az antibiotikus aktivitású Irakciókat egyesítjük es vákuumban szárazra pároljuk. Az így kapott maradékhoz kb. 500 cm3 acetont adunk. Az oldatot melegítjük, majd egy éjszakán át -20C" hőmérsékleten tartjuk az A-201A antibiotikum kikristályosítása céljából. A kristályokat szűrjük. Vákuumban végrehajtott szárítás után 13,3 g 170-172 C olvadáspontu A-201A antibiotikumot kapunk-Az A-201 A antibiotikum leoldása után az oszlopon 9:1 arányú aceton-metilalkohol oldószerelegyet vezetünk át. Az oldószerelegyet frakciókban fogjuk fel és vizsgáljuk a frakciók antibiotikum aktivitását Valamennvi antibiotikum aktivitású frakciót egyesítjük és vákuumba szárazra pároljuk. 25 Cc -on a piszkosfehértől a világosbarnáig terjedő szinúoiaj alakjában kb. 5 g A-201B antibiotikumot kapunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az A-201 A és A201B jelzésű új antibiotikumok 1U előállítására, azzal jellemezve, hogy a Streptomyces capreolus NRRL 3817 törzset asszimilálható szén-, nitrogénforrást és szervetlen sókat tartalmazó folyékony táptalajban, süllyesztett aerob körülménvek között tenyésztjük, a keletkezett antibiotikum keveréket a fermentléből izoláljuk és elválasztmk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az antibiotikumok izolálását és elválasztását olymódon végezzük, hogy az antibiotikum-elegvet a táptalajjal nem elegyedő oldószerrel extraháljuk az oldószert K'pároljuk. a visszamaradó antibiotikus anyagot oldószerben feloldjuk, az oldott antibiotikum keveréket kromatografáló oszlopon megkötjük és onnan frakcionáltan eluáljuk. 2 db rajz A kiadásért telel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 740486, OTH, Budapest
