163846. lajstromszámú szabadalom • 2-(2'-halogén-4'-tiazolil)-benzimidazolt tartalmazó fungicid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására

7 163846 8 állítjuk. A kivált csapadékot szűrés után mossuk és szárítjuk. A termék 0,5 g 2-(2'-2"-klór-4'-tiazolil)-benzimidazol. Op.: 210-215 0°. Analízis talált elméleti C% 51,9 51,00 H% 2,73 2,56 N% 17,48 17,87 Cl% 15,18 15,08 S% 13,82 13,62 A kiindulási anyagot a következőképpen állíthatjuk elő: 1 g 2-klór-4-tiazol-karbonsavat 5,7 ml tionilkloriddal 2 órán át forralunk, majd vákuumban szárazra párolunk. (A lombikból felszublimáló 2-klór- 4-tiazolkarbonsavklorid 114-116 C°-on olvad). A kapott terméket 15 ml benzolban keverés közben feloldjuk, majd 0,84 g o-nitranilin 10 ml benzolban készült oldatát adjuk hozzá. A reakcióelegyet 5 órán át forraljuk, majd szárazra pároljuk. A maradékot 100 ml metanolban forrón oldjuk, az oldatot szenezzük, szűrjük. Az elegyet jégszekrényben állás közben kristályosítjuk, a kivált kristályokat szűrjük, etanollal mossuk, szárítjuk. A termék 1,25 g sárga, kristályos N-(o-nitro-fenil)- 2-klór -4-tiazol-karboxamid. Op.: 160-161 C°. Analízis: N% Cl% S% talált elméleti 14,84 14,84 12,96 12,52 11.44 11,30 10 15 20 25 30 Az anyalúgból további anyagmennyiség nyerhető. 8.) 1 g száraz vetőmagok 3-301 0,01-3%-os diklormetanos (I) általános kepletu vegyület-oldattal csávázunk, majd a magokat megszárítjuk. A példákban szereplő kereskedelmi elnevezések az alábbi ~ kémiai összetételű termékeket jelölik: Arkopon T = oleolil-metil-taurid. emulgens. SO mésziszap = kénoxid tartalmú kolloid mész. Szulfitpor -- szulfidszennylúg tisztításával és bepárlásával nyert termék. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Kungicid készítmény azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,001 90% mennyiségben valamely (1) általános képletű 2-(2'-halogén-4'-tiazolil)-benzimidazolt (mely képletben X jelentése halogénatom) és iners. az ilyen készítményekben használatos, szilárd vagy folyékony hígító- vagy hordozóanyagot tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti készítmény kiviteli alakja azzal jellemezve, hogy hatóanyagként X helyén klóratomot vagy brómot tartalmazó (1) általános képletű vegyületet tartalmaz. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti készítmény kiviteli alakja azzal jellemezve, hogy beporzókészítmény, permetezőszer, csávázószer, emulzió, szuszpenzió vagy koncentrált premix alakjában van kikészítve. 4. Eljárás az 1. igénypont szerinti fungicid készítményekben hatóanyagként felhasználható, X helyén brómatomot tartalmazó fi) általános képletű vegyület előállítására azzal jellemezve, hogy a (IV) képletű N-(o-nitro-fenil)- 2-bróm-4-tiazol-karboxamiüoi unely képletben Y jelentése oxigénatom), 1-4 szénatomszámos alifás karbonsav jelenlétében naszcensz hidrogénnel redukálunk, majd a kapott (II) képletű N-(o-amino-fenil)- 2-bróm-4-tiazol-karboxamidot (ahol Y jelentése a fent megadott) savas közegben ciklizáljuk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a redukciót hangyasawal és vasporral végezzük el. 6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a redukciót melegítés közben, előnyösen 90-100 C°-os hőmérsékleten végezzük el. 7. A 4-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a gyűrűzárást híg ásványi savas, előnyösen vizes sósavas közegben végezzük el. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági ós Jogi Könyvkiadó Igazgatója 740467, OTH, Budapest