163774. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsavak előállítására alkoholokból
163774 5 6 A reaktor az egymástól elkülönítve hűthető )1. vízzel) és adott esetben különböző hőmérsékiten tartható -A-, -B-, és -C- csőszakaszokból áll. z -A- szakaszba a -15- tárolótartályból a -17-rivattyú segítségével az -1- vezetéken keresztül 5 ümény kénsavat és a -2- vezetéken keresztül sénmonoxidtartalmú gázt (pl. szintézis-gázt, lely szénmonoxid és hidrogén 1: 1 arányú elegye) ezetünk. A reaktorban a nyomást a -12- szelep egítsógével a kívánt értékre állítjuk be. Az alko- 10 Lolt a -16- tárolótartályból a -18- szivattyú segítégével a -4- vezetéken keresztül a -B- reaktor-sza;aszba és adott esetben az -5- vezetéken keresztül t -C- csőszakaszba vezetjük-be. A reaktorból távoó reakciótermék a -6- gázelválasztóba jut, ahol a 15 zénmonoxidtartalmú reakció-véggáz a folyékony érméktől elválik. A véggáz egy részét a -7- vezeéken keresztül a -13- gázkeringető szivattyúhoz rezetjük és a -11- vezetéken keresztül a reaktorba visszavisszük. A folyékony reakciótermék egy 20 •észét a gázelválasztóból a -8- vezetéken keresztül a, -14- keringető szivattyúhoz vezetjük és innen i reaktorba visszatápláljuk, míg másik részét a -9-fesztelenítő szelepen keresztül a -10- tartályba rászük és vízzel hígítjuk. A karbonsavak szét- 25 választását ismert módszerekkel (pl. oldószeres extrakcióval) végezhetjük el. Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 30 Példa Két egymás után kapcsolt, 10 méter illetve 25 m hosszú, 10 mm belső átmérőjű csőszakaszból 35 álló berendezésbe óránként 0,5 liter tömény kénsavat és 4 m3 gázelegyet (mely 3,2 m 3 , 55% hidrogént és 45% szénmonoxidot tartalmazó, körfolyamatban vezetett gázból és 0,8 m3 , 50% hidrogént és 50% szénmonoxidot tartalmazó friss gáz- 40 ból áll) vezetünk. A berendezésbe egyidejűleg óránként kb. 8 liter körfolyamatban vezetett, izobutanol és szénmonoxid kénsav jelenlétében végrehajtott reakciójával előállított reakcióterméket táplálunk be. Az áramlási reaktorban 80 atm. 45 nyomást és 60 C°-os hőmérsékletet tartunk fenn. A reakcióelegyhez az első csőszakasz elhagyása után a második csőszakaszba való belépés előtt óránként 0,2 liter izobutanolt adunk. A reaktorból kilépő reakcióterméket gázelválasztóban gázalakú és folyékony termékekre választjuk szét. A reakció-véggázból óránként kb. 0,6 m3 -t elválasztunk és a többit óránként kb. 0,8 m3 , 50% hidrogént és 50% szénmonoxidot tartalmazó friss gázzal való elegyítés után keringető szivattyú segítségével az első csőszakaszba visszavezetjük. A folyékony reakciótermékből óránként 0,7 litert elválasztunk és óránként 8 liter folyékony terméket az első csőszakaszba visszakeringetünk. Az elválasztott folyékony reakciótermék víztartalmát vizes hígítással kb. 30%-ra állítjuk be. A képződő pivalinsavat az elegyből izooktános extrakcióval elválasztjuk, majd desztillációval tisztítjuk. A pivalinsav kitermelés a felhasznált izobutanolra számítva az elméleti érték 89%-a. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás karbonsavak folyamatos előállítására alkoholok szénmonoxiddal illetve szénmonoxidtartalmú gázelegyekkel tömény kénsav jelenlétében magasabb hőmérsékleten és nagyobb szénmonoxid parciális nyomáson végrehajtott reakciója útján azzal jellemezve, hogy a tömény kénsavat az alkohol hozzáadása előtt szénmonoxiddal telítjük és a reakció-komponenseket 20 C° és 150 C° közötti hőmérsékleten és 5 —100 atm. szénmonoxid parciális nyomáson keskeny csövön mint reakciózónán olyan áramlási sebességgel vezetjük át, hogy a reaktor tartalmának Reynolds-száma 2300 feletti értéket elér és a szénmonoxidot, illetve a szénmonoxidtartalmú elegyet, valamint a reakciótermékek egy részét körfolyamatban vezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alkoholt a csőreaktor több helyén egyidejűleg vezetjük be. 3. Az 1 — 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a csőreaktor után tartózkodási zónát iktatunk be, melyben turbulens áramlás nem játszódik le. 4. Az 1 — 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként az oxo-szintézissel előállítható alkoholokat alkalmazzuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75/3836, Franklin Nyomda, Budapest. Felelős: Vágó Sándorné igazgató 3
