163762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminotriazin-származékok előállítására

163762 6 1. példa Egy egyliteres gömblombikba — amely keverővel is fel van szerelve — beviszünk 50,4 g (p,4 mól) melamint, 86,5 g (1,2 mól) izobutiraldehidet, 250 ml (6,2 mól) metanolt és 1 g p-toluolszulfonsavat. A reakcióelegyet keverés közben 5 óra hosszat 64 C° hőmérsékleten (ez a reakcióelegy forráspontjának felel meg) tartjuk, majd lehűlni hagyjuk. Szobahőmérsékletre történő lehűlés után a reakcióelegyet leszűrjük és az így kapott fehér szilárd terméket vákuum-szárítószekrényben megszárítjuk. Ily módon 114 g N,N'-bisz-izobutilolmelamin-metilétert (az elméleti hozam 95,5%-a) kapunk, amelynek nitrogéntartalma 28,2% (számított érték: 28,2%). A kapott termék 231-234 C°-on bomlás közben olvad. 2. példa 50,4 g (0,4 mól) melamint, 115,2 g (1,6 mól) izobutiraldehidet, 250 ml etanolt (4,34 mól) és 1 g jégecetet az 1. példában leírt módon, 70 C° hőmérsékleten reagáltatunk egymással. Ily módon 123,5 g N,N'-bisz-izobutilolmelamin-etil-étert (az elméleti hozam 94,5 %-a) kapunk, amelynek nitrogéntartalma 25,9% (számított érték|25,8%); a termék 238-240 C°-on bomlás közben olvad. 3. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 115,2 g (1,6 mól) izobutiraldehid, 250 ml (3,33 mól) n-propanol és 1 g p-toluol-szulfonsav elegyét az 1. példában leírt módon, 70 C° hőmérsékleten 5 óra hosszat reagáltatjuk. Ily módon 135 g N,N'-bisz-izobutil-melamin-propilétert (az elméleti hozam 94%-a) kapunk, amelynek nitrogéntartalma 23,7% (számított érték 23,7%); a termék 240-243 C°-on bomlás közben olvad. 4. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 115,4 g (1,6 mól) izobutiraldehid, 250 ml (2,7 mól) n-butanol és 1 g szulfaminsav elegyét az 1. példában leírt módon, 70 C° hőmérsékleten 5 óra hosszat reagáltatjuk. Ily módon 145 g N,N'-bisz-izobutilol-melamin-n-butilétert (az elméleti hozam 95%-a) kapunk, amelynek nitrogéntartalma 22,1% (számított érték 22,0%); a termék 227-229 C°-on bomlás közben olvad. 5. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 115,4 g (1,6 mól) izobutiraldehid, 250 ml (2,7 mól) izobutanol és 1 g p-toluol-szulfonsav elegyét az 1. példában leírt módon 70 C° hőmérsékleten 5 óra hosszat reagáltatjuk. 146 g N,N'-bisz-izobutilol-melamin-izobutilétert (az elméleti hozam 96%-a) kapunk, amelynek nitrogéntartalma 22,0% (számított érték 22,0%); a termék 226-229 C°-on bomlás közben olvad. 6. példa 50,4 g (0,4 mól) melamin, 115,4 g (1,6 mól) izobutiraldehid, 300 ml (2,8 mól) izoamilalkohol és 5 lg p-toluol-szulfonsav elegyét az 1. példában leírt módon, 70 C° hőmérsékleten 7 óra hosszat reagáltatjuk. 148 g N,N'-bisz-izobutilol-melamin-izoamilétert (az elméleti hozam 90%-a) kapunk, amelynek nitrogéntartalma 20,3% (számított érték 10 20,5%); a termék 250-252 C°-on bomlás közben olvad. 7. példa 15 50,4 g (0,4 mól) melamin, 115,4 g (1,6 mól) izobutiraldehid, 300 ml propan-2-ól és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét az 1. példában leírt módon, 71 C° hőmérsékleten 5 óra hosszat reagáltatjuk. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, 20 majd leszűrjük és a szűrőn maradt terméket vákuumban 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon 137,4 g N,N'-bisz-izobutilol-melamin-izopropilétert (az elméleti hozam 96%-a) kapunk, amelynek nitrogéntartalma 23,5% (számított ér-25 ték 23,7%); a termék 247 - 250 C°-on bomlás közben olvad. 8. példa 30 50,4 g (0,4 mól) melamin, 86,5 g (1,2 mól) izobutiraldehid, 300 ml allilalkohol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét 70 C° hőmérsékleten 5 óra hosszat reagáltatjuk. A reakcióelegyet azután szobahőmérsékleten több óra hosszat állni hagyjuk, majd le-35 szűrjük és a kapott terméket vákuumban 50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon 120,5 g N,N'-bisz-izobutilol-melamin-allilótert kapunk, amelynek talált nitrogéntartalma 23,7% (számított érték 24,0%); a termék 230-232 C°-on 40 bomlás közben olvad. 9. példa 50,4 g (0,4 mól) maimin, 72,0 g (1 mól) n-butiralde-45 hid, 300 ml metanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét az 1. példában leírt módon, 68 C° hőmérsékleten 5 óra hosszat reagáltatjuk. Ily módon 106 g N,N'-bisz-n-butilol-melamin-metilétert (az elméleti hozam 89 %-a) kapunk, amelynek talált nitro-50 géntartalma 28,2% (számított érték 28,2%); a termék 159—162 C°-on bomlás közben olvad. 10. példa 55 50,4 g (0,4 mól) melamin, 69,6 g (1,2 mól) propionaldehid, 300 ml izobutanol és 1 g p-toluolszulfonsav elegyét az 1. példában leírt módon 70 C° hőmérsékleten 5 óra hosszat reagáltatjuk. Lehűlés után az elegyet szobahőmérsékleten több óra 60 hosszat állni hagyjuk, majd leszűrjük. Ily módon 113 g N,N'-bisz-propilol-melamin-izobutilétert (az elméleti hozam 80%-a) kapunk, amelynek az elemi analízis során talált nitrogéntartalma 23,8% (számított érték 23,8%); a termék 230-232 C°-on 65 bomlás közben olvad. 3