163719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új komplex aluminiumfoszfátok előállítására és e vegyületeket tartalmazó készítmények
15 163719 16 Intenzitás Érték gy-gy+ 4.911 gy-gy-4.692 nngy-4.414 k-k-4.130 k+'k-H" 3.682 ngy 3.573 k-H-3.490 gy-gy+ 3.241 gy 3.151 k— 1,066 fe== í»m agy i.ni gy=figy un gy-gy+ 2.838 ngy 1.564 e = erős; n = nagyon; gy = gyenge; k= közepes. A termék differenciális termo-analizis ét 0-800 C°-os hőmérséklettartományban nitrogén-atmoszférában végezzlik el.108 C°-onéles endoterm csúcsot és 175 C° körüli hőmérsékleten széles endoterm inflexiót figyelünk meg. A vegyület infravörös abszorpciós spektrumát folyékony paraffin mull'módszerrel határozzuk meg. Az eredményeket a VI. táblázatban ismertetjük. VI. Táblázat Sávok helyzete cm'^-ben 3450 közepesen erős 1038 nagyon erős 3140 erős 902 erős 1414 közepesen erős 880 erős 1240 nagyon erős 615 nagyon erős 1112 nagyon erős 520 erős 1090^ közepesen erős 385 gyengén-köze 1080j pesen erős 8. Példa 26,7 g vizmentes aluminiumkloridot 700 ml n-propilalkoholban oldunk és az oldathoz 19,6 g 88%-os ortofoszforsavat adunk. A képződő átlátszó oldathoz nagy feleslegben előbb kálciumkloridon, majd fémnátriumon száritottdietilétert adunk. A képződő fehér amorf csapadékot szűrjük és száritjuk. Az anyag analízise a következő: (súly %ban) AI = 10,7; Cl = 7,6; P = 12,1; H 20 = 9,6; npropilalkohol = 32,2. t'-dekanolban oldunk és az oldathoz 9,8 g 88%-os ortofoszforsavat adunk. A reakcióelegyet szUrjük, a szürlethez nagy feleslegben dietilétert adunk és a kiváló fehér anyagot szürjUk. A vegyület analízise a következő: (súly %-ban) Al = 10,4; Cl = 10,7; P = 13,4; H2 0 = 20,8; n-dekanol= 10,7. 10, Példa 48,81 g¥ümgflEg§ alüíaiaiuffikl@fid§6 118 ml iggpgpüatahölkäß etdunki IIA I §S|=8§ §rt§= foszforsav hozzáadása utáii átlátszó oldatot kapunk. A képződő oldathoz nagy feleslegben dietilétert adunk. A kapott fehér amorf szilárd anyag analízise a következő: (súly %-ban) Al = 10,9; Cl = 13,7; P = 12,3; H2 0 = 22,7; izopropilalkohol = 13,5. Különlegesen szárított dietiléter felhasználása esetén alábbi analizis-adatokat mutató terméket kapunk: (súly %-ban) Al = 10,7; Cl = 8,3; P = 11,9; H2 0 = 15,2; izopropilalkohol = 31,7. 11. Példa Az 1. példában leirt terméket különböző oldószerekben oldjuk és a telitett oldatokat analizáljuk. Az eredményeket a VII. táblázatban foglaljuk össze. 12. Példa 26,7 gvizmentes aluminiumkloridot 200 ml metanolban oldunk és az oldathoz 19,6 g 88%-os ortofoszforsavat adunk. A kapott átlátszó oldatot sürü sziruppá bepároljuk, mely a korábbiakban ismertetett módon bevonó oldatként alkalmazható. 13. Példa 6,64 g száraz sósav-gázt 185 g ízopropilalkoholban és 33,1 g etilalkoholban oldunk. Az oldathoz 17,9 g 88%-os ortofoszforsavat adunk. A kapott oldathoz 37,25 g aluminiumizopropilátot adunk és keverés közben oldjuk. Az oldatot szürjUk. A szürlet kémiai analizise a következő: (súly %-ban) 60 Al = 2,1; Cl = 2,2; P = 2,1; H2 0 = 2,6; szerves oldószer = 86,7. 14. Példa t 400 g vizmentes aluminiumkloridot 3000 ml 9. Példa 13,4 g vizmentes aluminiumkloridot 100 ml n- F65; 10 1§ 20 25 30 35 40 45 50 8
