163719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új komplex aluminiumfoszfátok előállítására és e vegyületeket tartalmazó készítmények
11 163719 12 28,03; AI = 7,87; P = 9,04; Cl= 10,34; H = 7,35. A termék 53,76 súly % kémiailag kötött etilalkoholt tartalmaz. A nyomnyi vizet tartalmazó vegyület infravörös abszorpciós spektrumát folyékony paraffin mull módszerrel vesszük fel. A fő sávok helyzetét az I. táblázatban adjuk meg a sávok viszonylagos erősségének feltüntetése mellett. I. Táblázat Sávok helyzete cm^-ben 3450 erős 970 gyenge 1920 gyenge 935 gyenge 1635 gyenge 900 közepesen erős 1230 nagyon erős 870 közepesen erős 1100 erős 800 gyenge 1075 erős 715 közepesen erős 1030 nagyon erős A termék különlegesen szárított mintájának infravörös abszorpciós spektrumát a II. táblázatban ismertetjük. II. Táblázat 10 15 20 25 Sávok helyzete cm_1 -ben 3450 közepesen erős 905 erős 3100 erős 880 erős 1235 nagyon erős 660 közepesen erős 1110 nagyon erős 625 közepesen erős 1095i 520 • közepesen erős erős 1085-* 390 közepesen erős 1045 nagyon erős kel-szürő felhasználása mellett készitjük el. Az intenzitásokat vizuális megfigyeléssel állapitjuk meg. A kapott eredményeket a III. táblázatban foglaljuk össze. A termék differenciális termikus analizisét kismennyiségü vizet tartalmazó mintán végezzük el. A termogrammot 0-800 C°-os hőmérséklet-tartományban vesszük fel nitrogén-atmoszférában. 82 és 96 C^-on éles endoterm csúcsokat és kb. 175 C° körüli hőmérsékleten széles endoterm inflexiót figyeltünk meg. Példa 10 g, az 1. példa szerint előállitott vegyületet 6,35 mm vastagságban tálcára helyezünk és 20 C°on 75% relativ nedvességtartalom mellett 24 órán át állni hagyunk. A vegyület súlyának 16%-át elveszti és amorf vegyületté alakul át. A kémiailag kötött etilalkohol mennyisége 26 súly %-ra csökken és a kémiailag kötött viz mennyisége 22 súly %-ra nő. A vegyület 10,84 súly % aluminiumot, 12,25 súly % foszfort és 12,75 súly % klórt tartalmaz. A nyomnyi vizet tartalmazó termék röntgen-fel vételét Philips porkamra, CuKoC sugárzás és nik-30 3. Példa A 2. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a kisérletet 48 órán át folytatjuk. A kapott amorf termék 12,4 súly % 35 kémiailag kötött etilalkoholt és 32 súly % kémiailag kötött vizet tartalmaz. Az aluminium-tartalom 11,34 súly %, a foszfor-tartalom 12,82 súly % és a klór-tartalom 12,61 súly %. 40 III. Táblázat Röntgenporfelvétel dS I/Io d% I/Io 10,7 ne 2,94 ngy 7,2 ngy 2,89 nngy 6,25 gy 2,81 gy 5,24 gy 2,72 nngy 4,87 gy 2,64 ngy 4,57 ngy 2,60 nngy 4,04 k 2,54 nngy 3,62 e 2,489 ngy 3,44 e 2,460 nngy 3,25 nngy 2,279 «gy 3,18 ngy 2,236 nngy 3,11 nngy 2,174 nngy 3,02 gy 2,132 nngy dJÍ I/Io 2,097 nngy 2,034 nngy 1,967 nngy 1,951 nngy 1,899 nngy 1,866 nngy 1,786 nngy 1,660 nngy 1,627 nngy 1,594 nngy 1,553 nngy 1,528 nngy e = erős; n = nagyon; gy = gyenge; k = közepes.