163714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás analgetikus hatású béta piperazinil-fahéjaldehid-származékok és sóik előállítására
15 163715 16 elegy). Színtelen olaj alakjában 3,7,ll-trimetil-2--cisz/transz,4-cisz/transz,10-cisz/transz-tridekatriénkarbonsavaüilésztert kapunk. F.p. 120 Co/0,05 Hgmm (golyós hűtőben); n2 ^ = 1,5026. 17. példa 3,7,ll-trimetil-2-cisz/transz,4-cisz/transz,10--cisz/transz-tridekatriénkarbonsavallilészterből a 2. példában Ismertetett eljárással analóg módon 10,ll-epoxi-3,7,ll-trimetil-2-cisz/transz,4-cisz/ transz - tridekadiénkarbonsavallilésztert állitunk elő. A szintelen olaj forráspontja 145 C°/0,01 Hgmn* (golyós hűtőben); n2 ^ = 1,4818. 18. példa 3,7,ll-trimetil-2-cisz/transz,4-eisz/transz,10--cisz/transz-tridekatriénkarbonsavból a 4. példában ismertetett eljárással analóg módon megfelelő menynyiségU dietllaminnal történő reagáltatással 3,7,11--trimetil-2-cisz/transz,4-cisz/transz,10-cisz/ transz - tridekatriénkarbonsav-dietilamidot állitunk elő. A kapott szintelen olaj forráspontja 140 C0 / 0,02 Hgmm (golyós hűtőben); 23 n^ = 1,5057. 19. példa 3,7,ll-trimetil-2-cisz/transz,4-cisz/transz,10--cisz/transz-tridekatrién-1-ólból a 9. példában ismertetett eljárással analóg módon megfelelő menynyiségU etiLbromid felhasználásával 3,7,11 -trimetil-2-cisz/transz,4-cisz/transz,10-cisz/transz-tridekatrienil-etil-étert állitunk elő. A kapott szintelen olaj forráspontja 117 Co/0,025 Hgmm (golyós hűtőben); 23 nD = 1,4751. A kiindulási anyagot a következőképpen állithatjuk elő: 3,7,ll-trimetil-2-cisz/transz,4-cisz/transz,10--cisz/transz - tridekatrién-karbonsavetilészterből a 8. példában ismertetett eljárással analóg módon 3,7,11-trimetil - 2-cisz/transz, 4-cisz/transz,10--cisz/transz -tridekatrién - 1-olt állitunk elő. A nyersterméket 30-szoros mennyiségű kovasavgélen történő kromatografálással tisztítjuk (futtatószer 20% étert tartalmazó hexán-éter elegy). A kapott vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat szerint egységes szintelen olajat közvetlenül továbbalakítjuk. 20. példa 3 7,ll-trimetil-2-cisz/transz,4-cisz/transz,10--cisz/transz-tridekatrienil-etil-éterből a 2. példában ismertetett eljárással analóg módon 10,11--epoxi-3,7,ll-trimetil-2-cisz/transz,4-cisz/transz-tridekadienil-etil-étert állitunk elő. A kapott szintelen olaj forráspontja 110 C°/0,02 Hgmm (golyós 5 hűtőben). 21. példa 3,6,7-trimetil-6 -oktenálből és l-karbetoxi-2--metil-1-propenil-dietilfoszfonátból az 1. példában ismertetett eljárással analóg módon 3,7,10,11-tetrametil-2-cisz/transz,4-cisz/transz-10-dodekatriénkarbonsavetilésztert állitunk elő. A kapott szintelen olaj forráspontja 115 C°/0,05 Hgmm; 23 n^ = 1,4987. 22. példa 3,7,10, ll-tetrametil-2-cisz/transz, 4-cisz/ transz, 10-dodekatriénkarbonsavetilészterből a 2. példában ismertetett eljárással analóg módon 10,11--epoxi-3,7,10,ll-tetrametil-2-cisz/transz,4-cisz/ transz-dodekadiénkarbonsavetilésztert állitunk elő. A kapott szintelen olaj forráspontja mintegy 113C0 / 0,05 Hgmm (golyós hűtőben); 23 n„ = 1,4930. 23. példa 3,7,10,1 l-tetrametil-2-cisz/transz,4-cisz/transz, 10-dodekatriénkarbonsavból a 6. példában ismertetett eljárással analóg módon 3,7,10,11-tetrametil-2-cisz/transz, 4 - cisz/transz,lWodekatriénkarbonsavpropargilésztert állitunk elő. A kapott szintelen olaj forráspontja 120 C°/0,05 Hgmm (golyós' hűtőben); 23 njp = 1,5127. A kiindulási anyagot a következőképpen állithatjuk elő: 3,7,10,ll-tetrametil-2-cisz/transz,4-cisz/transz, 10-dodekatriénkarbonsavetilészterből a 3. példában ismertetett eljárással analóg módon 3,7,10,11-tetrametil-2-cisz/transz,4-cisz/transz,10-dodekatriénkarbonsavat állitunk elő. A vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat és NMR-spektroszkőpia szerint egységes sárgás olajat közvetlenül továbbalakítjuk. 24. példa 3,7,10,ll-tetrametil-2-cisz/transz,4-cisz/transz, 10-dodekatriénkarbonsav-propargilészterből a 2. példában ismertetett eljárással analóg módon 10,11--epoxi-3,7,10,ll-tetrametil-2-cisz/transz,4-cisz/ transz-dodekadiénkarbonsavpropargilésztert állitunk elő. A kapott szintelen olaj forráspontja 155 C0 / 0,03 Hgmm (golyós hűtőben); 23 nJ; = 1,5065. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 8
