163682. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás cianurklorid előállítására

163682 10 ráció a katalizátor belépési helyén mindig 5 mól% (tf%) legyen. A katalizátorágy belsejében a hőmérsékletértékek 390—425 C° között vannak. Óránként 24,9 g (14,7 liter/óra, 170 C°-on) klórcián alakul át cianurkloriddá. A tartályban 24,4 g/óra (98%os kitermeléssel) nagyon tiszta, 145—146,5 C°-os olvadásponttal rendelkező' cianurkloridot kapunk. Ez 0,75 kg cianurklorid/liter aktívszén.óra tér-idő-kitermelésnek felel meg. A melléktermékként képződött vegyületeket a 9 vezetéken bizonyos időközökben kis gázmennyiségek formájában adagonként elszívatjuk. Az ezáltal elvezetett klórcián- és cianurkloridgáz a bevitt klórcián 1—2%-ának felel meg. Az ezekkel a gázokkal együtt elszívott klórt mindenkor friss klór bevezetése útján pótoljuk azért, hogy az 5 mól%-os klórmennyiséget a katalizátor belépési helyén fenntartsuk. A kivett gázok gázkromatográfiás és infravörös-spektroszkópiás elemzésénél a klórciánon, cianurkloridon és klóron kívül még széndioxidot, foszgént, klórhidrogént, széntetrakloridot, valamint nyomokban diciánt találtunk. A katalizátor aktivitása 223 órán keresztül megszakítás nélkül megmaradt a kísérlet folyamán. 2. példa Az 1. példában leírt 223 órás kísérleti időtartam után a szivattyú által keringtetett 2,04 liter/óra kondenzálatlan gáztérfogatot 3,46 liter/óra mennyiségre növeljük (170 C° hőmérsékleten mérve). Az 1. példánál alkalmazott katalizátort használjuk fel továbbra is. A katalizátor belsejében mért 390—430 C°-os hőmérsékleten és a katalizátor belépési helyén levő 5 mól% klórkoncentráció mellett 33,8 g/óra klórcián (19,7 liter/óra, 170 C°-on) alakul át tiszta cianurkloriddá 98%-os kihozatal mellett. Ily módon 33,2 g/óra tiszta cianurkloridot kapunk, amely 14 g 0,42 fajsúlyú aktívszén alkalmazása esetén 1,02 kg/liter aktívszén.óra tér-idő-kitermelésnek felel meg. A kísérleti időtartam ennél a példánál 90 óra. 3. példa A 2. példánál említett további 90 óra kísérleti idő eltelte után a szivattyú által áramoltatott gázmennyiséget 8,52 liter/óra nagyságúra növeljük. Még mindig az 1. példánál alkalmazott katalizátort használjuk továbbra is. A katalizátorágy belsejében mért 390—430 C°-os hőmérsékleteken és a katalizátor belépési helyén levő 6 mól% klór-koncentráció mellett 45,0 g/óra (26,6 liter, 170 C°-on) mennyiségű klórcián alakul át 98%-os kihozatal mellett tiszta cianurkloriddá. Kitermelés: 44,2 g/óra. További 70 óra elteltével a kísérletet megszakítjuk. A gázok ilyen megnövelt átáramlási sebessége mellett az elért tér-idő-kitermelés tehát 1,36 kg cianurklorid/liter aktívszén.óra nagyságú. A katalizátor összesen 383 óra hosszat volt üzemben bármiféle aktivitáscsökkenés nélkül. 4. példa Ebben a példában olyan kísérletet írunk le, amelynél állandó, kis gázáramot folyamatosan elszívatunk a körfolyamatból annak megakadályozására, hogy az említett melléktermékek felszaporodjanak a körfolyamatban. Az ebben az elszívott gázáramban levő cianurkloridot a gázáram szobahőmérsékletre való hűtése útján deszublimáljuk és így szilárd állapotban kapjuk. 5 A trimerizáció az 1. példánál leírt elv szerint megy végbe. A reaktor elhagyása után a 2 hűtőben az összes reakciógázt 149—151 C°-ra hűtjük és a kondenzált cseppfolyós cianurkloridot a 149—151 C°-os ter-10 mosztált 3 tartályban felfogjuk. A 9 kivezető helyen egy alkalmas szerkezet segítségével óránként 295 térfogatrészt (170 C°-on mérve, 1 atm. nyomáson) kitevő állandó, kis gázáramot viszünk el a körfolyamatból és a cianurklorid deszublimációja céljá-15 ból egy szobahőmérsékleten tartott tartályba vezetjük. A 15 áramlásszabályozón keresztül óránként 76 térfogatrész (25 C°-on, 1 atm-án mérve, 0,22 súlyrésznek megfelelő) állandó áramban klórt táplálunk be a reaktorba. Ily módon 14 súlyrész (33 20 térfogatrész) aktívszén jelenlétében és a kondenzálatlan gázok óránként 8200 térfogatrész (170 C°-on és 1 atm-án mérve) mennyiségben történő átáramoltatása mellett óránként 39,6 súlyrész klórciánt alakítunk át. A reaktort úgy fűtjük, hogy az aktív-25 szénréteg belsejében, a rétegmagasságokban levő egyes mérési helyeknek megfelelően 350—430 C°-os hőmérséklet álljon be. A 9 kivezető részen folyamatosan elvett gázok a következő átlagösszetétellel rendelkeztek: 30 klórcián 50 mól% cianurklorid 29 mól% klór 12 mól% széndioxid 3,6 mól% 35 klórhidrogén 3,6 mól % foszgén 1,2 mól % széntetraklorid 0,3 mól% dicián 0,2 mól % 40 Óránként 38,7 súlyrész nagyon tiszta cianurkloridot kapunk (kitermelés 98%), amelynek 38,1 súlyrésze folyékony állapotban, 0,6 súlyrésze pegig szilárd állapotban van. A kísérletet 498 üzemóra után megszakítjuk és a 45 katalizátornál semmiféle aktivitáscsökkentés sem tapasztalunk. Tér-idő-kitermelés: 1,17 súlyrész cianurklorid 1 térfogatrész aktívszénre számítva óránként. 50 Szabadalmi igénypontok 1. Folyamatos eljárás cianurklorid előállítására 55 klórcián gázfázisban valamely trimerizáló katalizátor, előnyösen aktívszén, jelenlétében 220 és 500 C° közötti hőmérsékleten, valamely keringtető reaktorban, a képződött cianurklorid leválasztása és a trimerizálatlan klórciánnak a körfolyamatba való 60 visszavezetése mellett történő trimerizálása útján, azzal jellemezve, hogy a reaktort elhagyó gázelegyet a cianurklorid olvadáspontja (145 C°) és forráspontja (198 G°) közötti hőmérsékletre hűtjük, a gázelegyben levő cianurkloridot folyékony alakban 65 leválasztjuk és a maradékgázokat, amelyek átala-5