163613. lajstromszámú szabadalom • Eljárás policiklikus, két konjugált kettős kötéssel rendelkező poliénekből kiinduló nagy molekulasúlyú, oldható polimerek előállítására
163613 5 6 nél nincs abszorpciós sáv 2357 mu-nál, a konjugált kettős kötésre jellemzően. A polimer UV besugárzásos vizsgálatánál a sáv jelenléte 1553 cm_1 -nél bizonyítja a norbornén (és norbonadién) kettős kötést. Az elemzéssel kapott telített/telítetlen hidrogén arány 4,l-es értéke jól egyezik a vázolt szerkezeti képlettel. 8. példa 5 cm3 toluolban oldott 0,3 mmól EtAlCl 2 -t lassan adagoltunk keverés közben 50 ml toluol és 3,9 g dehidro-diciklopentadién — 90 C°-ra lehűtött oldatához. A keverést 90 percen át folytattuk, majd a reakciót leállítottuk 2 ml hideg metilalkohollal. 3,6 g oldható polimert kaptunk, a kitermelés 92%, [rj\=0,62 dl/g. A polimer egyéb tulajdonságai az előző példákban leírtakéval megegyezők. 9. példa Az előző példák szerint eljárva mindenben, 50 ml CH2 Cl 2 -t, 2,65 ml (15 mmól) 1-izopropilidén-diciklopentadiént és 5,1 ml (30 mmól) 1-izopropilidén-3a,4,7,7a-tetrahidroindént adagoltunk a 100 ml-es edénybe. Az elegyet — 80 C° hűtöttük le, majd 5 cm3 oldószerben oldott 0,4 mmól BF3 .OEt 2 -t adagoltunk keverés közben az oldathoz. A keverést 3 órán át folytattuk, majd a reakciót leállítottuk 2 ml hideg metilalkohol adagolásával. Metilalkoholos koaguláltatás után 3,1 g (kitermelés 42%) polimert kaptunk, fo]=0,30 dl/g. A kapott polimer részletes vizsgálatai azt mutatták, hogy a kapott polimer az l-izopropilidén-3a, 4,7,7a-tetrahidroindén valódi kopolimere, amelyben 10 15 20 25 30 az első monomer tartalma mólonként 45%, UV besugárzásos vizsgálattal meghatározva. 10. példa Az előzőkben leírt módszert követve, 5,3 ml 1-izopropilidén-diciklopentadiént (30 mmól) 3 ml (30 mmól) izoprént és 50 ml toluolt adagoltunk a 100 ml-es 3 nyakú lombikba. Az elegyet —80 Cü -ra hűtöttük, majd 5 ml toluolban oldott 0,4 mmól TiCl4 -ot adagoltunk lassan, keverés közben. A keverést még 1 órán át folytattuk, majd a reakciót leállítottuk 2 ml hideg metilalkohol adagolásával. 4,5 g polimert kaptunk (a kitermelés 63 %) [n] = =0,35 dl/g. A minta UV besugárzásosvizsgálata a polimer frakcionálása után az izoprén egység (1,4 transz) jelenlétét és az 1-izopropilidén-diciklopentadiénből származó egység jelenlétét bizonyította, mólonkénti 35%-os izoprén tartalommal. Szabadalmi igénypont Eljárás nagymolekulasúlyú, oldható homo- és kopolimerek előállítására, —100 és +20 C° közötti hőmérsékleten, oldószerben, katalizátor-rendszer jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a) 2 képletű 1-izopropilidén-diciklopentadiént polimerizálunk, vagy izoprénnel kopolimerizálunk, vagy b) 1 képletű dehidro-diciklopentadiént polimerizálunk, vagy c) 3 képletű l-izopropilidén-3a,4,7a-tetrahidroindént polimerizálunk, vagy 2 képletű 1-izopropilidén-diciklopentadiénnel kopolimerizálunk. 1 rajz, 3 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-5265 — Szegedi Nyomda 3
