163592. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forráspontú észterek tisztítására
163592 11 12 A 18 vezetéken távozó vizes fázis szervesanyagtartalmát az 1. példában leírt módon mértük. Az elemzés eredményeit az V. táblázat tartalmazza. 4. kísérlet (Ellenpélda) A találmány szerinti eljárás fenti módon, folytonos üzemben történt kivitelezésének összehasonlítása céljából a 3. kísérlet szerinti kiindulási reakcióelegyet a 2. ábrán bemutatott konvencionális berendezésben reagáltattuk illetve kezeltük. A 2. ábrán ugyanazon berendezés-elemek szerepelnek mint az 1. ábrán, jelzett ('), különben azonos számozással. A kezelési körülmények — a reaktorban végrehajtott stabilizáló kezeléssel bezárólag — a 3. kísérletben leírttal azonosak. A 9' reaktorból 11' vezetéken távozó reakcióelegy elvételét 20' szelep szabályozza. Utóbbit 21' huzallal bekötött 22' szabályozóegység működteti. A reakcióelegy 23 tágulótartályba jut. Az itt felszabaduló gőzök 24 csővezetéken keresztül 25 hűtőbe jutnak, ahol cseppfolyósodnak és a kondenzátum 26 csővezetéken keresztül 23 tartályba jut viszsza. A folyadék nagy része 23 tartályból a 27 csővezetéken át 13' 5001 hasznos térfogatú ülepítőbe érkezik. A reakcióelegy tartózkodási ideje az ülepítőben körülbelül 12 perc. A vizes- ill. szerves fázis elvezetésére szolgáló 18' és 19' csővezetékek 28 és 29 szabadra szellőző vezetékekkel vannak ellátva. Az ülepítés 13'-ban 100 C° és 95 C° hőmérsékleten, 518 l/óra sebességgel történik, s a fehéres színű sós, vizes fázist 18' vezetéken keresztül gravitációsan vesszük el. Az 1822 l/óra mennyiségű szerves fázis 19' vezetéken keresztül túlfolyással a 3. kísérlet szerinti mosótoronyba jut, ahol azt ellenáramban 1650 l/óra mennyiségű tiszta vízzel mossuk, majd a továbbiakban a 3. kísérletben leírt módon kezeljük. A termékeket ugyanazon jellemzőkre vizsgáltuk meg, mint a 3. kísérletben. Az eredményeket a IV. és V. táblázatban tüntettük fel. 3. Példa 5. Kísérlet Az 1. ábra szerinti kisméretű berendezést használtuk. Az ülepítő hasznos térfogata 2 liter volt. A készüléket a sugárzásos hőveszteség lehetőség szerinti teljes elkerülése céljából teljesen hőszigeteltük. A készülékben tridekanollal észterezett ftálsavanhidrid nyerstermékét tisztítottuk folytonos üzemben. A 4 szivattyúra táplált reakcióelegy összetétele a következő volt: di-tridecil-ftalát ciklohexán tridekanol tridecil-hidrogénftalát tridecil-hidrogénszulfát víz nátriumkarbonát (száraz) 6,95 kg/óra 1,03 kg/óra 0,53 kg/óra 0,004 kg/óra 0,11 kg/óra 2,8 kg/óra 0,13 kg/óra cserélőben) 185 C°-ra melegítettük, a hőfokot a 8 hőmérő jelezte. A 9 reaktorból 181 C°-osan (a 12 hőmérőn leolvasott érték) távozó reakcióelegy 13 ülepítőberendezésbe jut, melyben a tartózkodási 5 idő kb. 10 perc volt. A fentjelzett mennyiségi és anyagáram-sebességi értékek 20 C°-ra vonatkoznak. A 18 vezetéken távozó, lehűtött sós-vizes fázis mennyisége 2,75 liter/óra volt. A vizes fázis zavaros, fehéres színű volt, de állás közben nem ülepedett. 10 A 19 vezetéken elkülönített, lehűtött szerves fázis mennyisége 9,25 liter/óra volt. Ezt a fázist szakaszosan, turbinakeverővel ellátott készülékben térfogatával azonos mennyiségű desztillált vízzel 80 C°-on 10 percig kétszer mostuk. A mosások 15 után az ülepedés gyors volt, tiszta fázisok képződtek. Az ülepedési idő maximálisan 1 / i óra volt. Ugyanazon vizsgálatokat végeztük el, mint az előző példákban, az eredményeket a VI. és VII. táblázatban tüntetjük fel. 6. Kísérlet A 2. ábrán bemutatott típusú, kisméretű berendezést használtuk, a 13' ülepítő hasznos térfogata 2 liter és a berendezés teljesen hőszigetelt volt, 25 ugyanúgy, mint az 5. kísérletben. Az 5. kísérlet szerinti észterezési nyersterméket folytonos üzemben kezeltük ebben a berendezésben, de az áramlási sebességek kisebbek voltak. A 4 szivattyúra táplált reakcióelegy összetétele az 30 alábbi volt: A 9,8—14,8 atm üzemnyomást szolgáltató 4 szivattyú által emuigeált reakcióelegyet (a 6 hő-35 40 45 50 55 60 65 di-tridecil-ftalát ciklohexán tridekanol tridecil-hidrogénftal át tridecil-hidrogénszulfát víz nátriumkarbonát (száraz) 5,82 kg/óra 0,863 kg/óra 0,445 kg/óra 0,0033 kg/óra 0,092 kg/óra 2,3 kg/óra 0,108 kg/óra A műveleti körülmények ugyanazok voltak, mint az 5. kísérletben, beleértve a reaktorban végrehajtott stabilizáló kezelést is. A 9' reaktorból elvezetett, 20', 23 és 25 egységeken átvezetett és hűtött, 100+1 C°-os reakcióelegyet 13' ülepítőberendezésbe vezettük, melyben a tartózkodási idő körülbelül 12 perc volt. A 18' csővezetéken 2 liter/óra sebességgel elkülönített sós, vizes fázis színe erőteljesen fehér volt és 10—12 órán belül 64 ml szerves fázis vált le belőle. Ennek a lassan kiülepedő szerves fázisnak a fajsúlya 20 C°-on körülbelül 0,938 és összetétele (kromatográfiás és Fischer szerinti meghatározás alapján) a következő volt: di-tridecil-ftalát tridekanol ciklohexán víz 91 s% 5s% 3s% 1 s% A 19' csővezetékben 8 liter/óra sebességgel elkülönített szerves fázis szintén fehér színű volt. Szakaszosüzemű tisztítása az 5. kísérlet szerinti, turbinakeverővel ellátott készülékben nem sikerült, mert egyenlő térfogatú vizes és szerves fázis 80— 90 C°-on történő összekeverése stabilis, és jelentős 6
