163586. lajstromszámú szabadalom • Üzem eljárás és készülék folyadék extrakcióra
163586 3 Az ismert készüléktípusokkal nehezen valósítható meg bomlásveszélyes, érzékeny anyagok extrák -ciója, részben a viszonylag nagy tartózkodási idő miatt. Az extrakciós feladatok során előfordulnak olyan esetek, amikor az anyaoldat (a vegyipari eljárás fő terméke) olyan eltávolítandó szennyező anyagot (az eljárás kiinduló anyagát, vagy melléktermékét) tartalmaz, amely vízben igen jól oldódik, azonban az anyaoldat az extrakció során reakcióba lép a vízzel, hidrolizál. Ilyen esetben döntő jelentőséggel bír a tartózkodási idő, amely ellentétesen hat az extrakció hatékonyságával: a kellő tisztítás, a jó anyagátadás a műveleti idő növelését kívánná meg, míg a hidrolízis csökkentése az érintkezési idő csökkentését igényli. Kutatásaink során meglepő módon azt találtuk, hogy a műveleti időt, a folyadékpár érintkezési idejét tetemesen lerövidíthetjük anélkül, hogy az anyagátadás, az extrakció hatékonysága csökkenne, sőt az anyagátadás az ismert eljárásokhoz képest lényegesen javul, ha az egymással nem elegyedő, fajsúlykülönbséggel rendelkező anyaoldatot és oldószert, vagy oldószereket együttesen valamilyen gázban vagy gőzben diszpergáljuk. Az a tény, hogy mind az anyaoldat, mind az oldószer gázban vagy gőzben történő diszpergálásával, az extrakciónak ködfázisba történő kivitelezésével az anyagátadás jelentékenyen meggyorsul, az extrakciós hatásfok megnő, a technika állása mellett nem volt előrelátható, s újnak és meglepőnek minősül. Nagyszámú, igen sok folyadékpárra kiterjesztett kísérleteink során megállapítottuk, hogy az anyaoldat és solvens együttes ködfázisba történő vitele, majd a ködfázis megszüntetése és a folyadékpár elválasztása igen rövid műveleti időt biztosít nagyon kedvező anyagátadás és extrakciós hatásfok mellet. Ez a rövid műveleti idő különösen jelentős bomlékony anyagok (anyaoldat vagy extraktum) esetében. A rövid műveleti idő azzal az előnnyel is jár, hogy az eljárást szobahőfoktól eltérő: annál magasabb, vagy alacsonyabb hőmérsékleten is megvalósíthatjuk, mert a folyamatban egyszerre résztvevő kis mennyiségű folyadékok hőállapotát könynyen és biztonságosan tudjuk szabályozni. Ez egyben lehetőséget ad az extrakciós eljárás kiterjesztésére olyan anyagokra, amelyeket az ismert eljárásokkal feldolgozni nem tudtak. Kutatásaink során meglepő módon azt találtuk a szakirodalom kitanításaival ellentétben, hogy a nagy diszperzitásfokú, ír nagyságrendű anyaoldatoldószer ködfázis könnyen megszüntethető, egyes esetekben a nélkül is, s a kondenzált folyadékpár jól elválasztható. A találmány szerinti üzemeljárás előnye még, hogy oxidációra érzékeny anyagok extrakciója is könnyen megvalósítható, ha a diszpergáláshoz iners gázt, például nitrogént vagy széndioxidot alkalmazunk. Az üzemeljárás azzal az előnnyel is jár, hogy az anyaoldat és az oldószer mennyiségi arányát kizárólag az extrahálandó anyag mennyisége és megoszlási hányadosa szabja meg, így megfelelően megválasztott oldószer kis mennyiségével nyerhetünk ki nagy volumenű anyaoldatból értékes anyagot. 4 A találmány szerinti üzemeljárásnál a folyadékpárból a diszperz rendszert, a ködfázist létre hozhatjuk porlasztással. A prolasztást végezhetjük iners gázzal, de nagy tenziójú oldószer alkalma-5 zásánál annak gőzével is. A ködfázist létrehozhatjuk úgy is, hogy a folyadékokat nagyobb nyomással (0,9—1 atü), nyomáscsökkentő szelepen át diszpergáljuk. Az üzemeljárás kivitelezésére szolgáló, ugyan-10 csak a találmány tárgyát képező készülékeket a mellékelt rajz mutatja. Az 5 extrakciós oszlop felső végén van a 4 diszpergáló szerv, amely lehet porlasztófej (körrés porlasztó, résporlasztó) vagy nyomáscsökkentő sze-15 lep. Az anyaoldat a diszpergáló fejbe az 1 vezetéken az oldószer a 2 vezetéken jut be, míg iners gázzal vagy oldószergőzzel történő porlasztáshoz a gáz vagy gőz bevezetésére a 3 vezeték szolgál. Az extrakciós oszlopban adott esetben nagy fajlagos felü-20 létű töltet) üvegszövet, rasching gyűrűk stb.) van, míg az oszlop tetején az iners gázt all vezetéken a 9 cseppfogóba visszük, ahonnan a 10 vezetéken távozik, míg a folyadékot az oszlopba a 12 vezetéken visszavezetjük. 25 A ködfázist a tölteten vagy az oszlopban megszüntetve a folyadékpár a 6 elválasztóban fajsúly szerint elválik, s a nehezebb folyadék a 8 csövön, míg a könnyebb a 7 csövön távozik. Az 5 extrakciós oszlop duplikált, kettős falú 30 kivitelű, amelyben hűtésre vagy fűtésre szolgáló közeget cirkuláltathatunk, biztosítva ezzel az egyes extrakciós feladatok szempontjából a legkedvezőbb hőmérsékletet. A találmány tárgyát képező készülékekből, azo-35 kat csővezetékekkel összekötve, többfokozatú extrakciós berendezés valósítható meg. Ilyen többfokozatú berendezés működtethető a folyadékpár egyenáramú mozgatásával, de ellenáramú mozgatásával is. 40 Egyenáramú extrakció esetén a 7 csővezetéket a második fokozat 1 vezetékével, vagy 2 vezetékével kötjük össze, míg a 8 vezetéket a 2 vagy 1 vezetékkel. A második fokozatból kilépő folyadékokat hasonlóan vezetjük a harmadik fokozatba, és így 45 tovább. Ellenáramú extrakció esetén az 1 vezetéken bevitt friss anyaoldatot a 2 vezetéken a második fokozat 7 vagy 8 csővezetékén nyert, már extrakcióban részt vett oldószerrel diszpergáljuk, s az első ké-50 szülék (fokozat) elválasztójábol kilépő oldószert elvezetjük, míg az anyaoldatot a második készülék 1 csővezetékébe vezetjük, s a harmadik készülékből érkező oldószerrel, amelyet a második készülék diszpergáló szervéhez a 2 csővezetékkel vezetünk, 55 diszpergáljuk. A második fokozat elválasztójábol kilépő oldószert az első készülék 2 csővezetékébe, míg az anyaoldatot a harmadik készülék 1 vezetékébe szivattyúzzuk. Abban az esetben, ha berendezésünk három fokozatú a harmadik készülék 1 veze-60 tekén az anyaoldatot, 2 vezetékén a friss oldószert vezetjük a diszpergáló szervbe, míg az elválasztóból az oldószert a második fokozatba visszük, a kiextrahált anyaoldatot pedig elvezetjük. Az igen rövid műveleti idő miatt (30—35 perc) 65 a készülék nagy teljesítmény esetén is viszonylag 2