163542. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetilszulfoxid előállítására

163542 5 1. példa 1650 g (50,64%) dimetilszulfoxidot, 1400 g (42,97%) vizet, 140 g (4,3%) kénsavat és 68 g (2,09%) dimetilszulfidot tartalmazó keveréket nyomás alatt működő elektrolíziscellában20 mA/cnr áramsŰrű- 5 seggel, 6 volt feszültséggél, 3 att nyomás alatt elektrolizálunk. Katódanyagként grafitot, anód-! anyagként platinával bevont titánt használunk. Egy elektróda felülete 1500 cm2

. 17 óra leforgása alatt 30 600 A.min áramfelvétel mutatkozik. A folyamat 10 közben egyenletes tempóban 415,3 g dimetilszulfldot, 564 g vizet és 44,3 g kénsavat beadagolunk, míg 1031,3 g elektrolíziskeveréket a cellából leürítünk. A katódon képződött hidrogéngázt nyomástartó szeleppel elvezetjük és dimetilszulfidtól mentesítjük. 15 A leürített elektrolíziskeverékből a dimetilszulfoxidot leválasztjuk és frakcionáljuk. A leürített elektrolíziskeverékben levő dimetilszulfidot visszanyerjük, a Tüdrogénből leválasztott dimetÜszulfiddal egyesitjük és folyamatosan az elektrolíziscellába 20 visszavezetjük. A képződött hőmennyiség elvezetésére és jó átkeverődés biztosítására az elektrolízis oldatot szivattyúval hűtőn vezetjük keresztül, majd ismét a cellába visszavezetjük. Az elektrolíziscella hőmérsékletét 28-30 °C között tartjuk. Az aramkihasználás 25 71,5%. A dimetilszulfoxid dimetilszulfon szennyezése 0,1%-nál kisebb. 2. példa 2145 g .(02,35%) dimetilszulfoxidot, 1000 g 30 (29,12%) vizet, 100 g (2,91%) kénsavat és 195 g (5,68%) dimetüszulfidot tartalmazó keveréket nyomás alatti elekrolíziscellában 36 mA/cm2

áramsűrűség és 4,5 volt feszültség mellett 3 att nyomáson elektrolizálunk. 35 A fejlődött hőmennyiség elvezetése és jobb átkeverődés biztosítása céljából az elektrolízis oldatot szivattyúval hűtőn keresztül vezetjük át, majd ismét a cellába visszavezetjük. A cella hőmérsékletét 25-27 °C között tartjuk. Katódanyagként grafitot, anód- 40 anyagként platinával bevont titánt használunk. 20 óra leforgása alatt a cella áramfelvétele 57 000 A.min. Az elektrolízis közben egyenletes ütemben 1058 g dimetüszulfidot, 939,6 g vizet és 63,2 g kénsavat adagolunk. Ezzel egyidejűleg a cellából folyamatosan 45 2150,3 g elektrolíziskeveréket ürítünk le. A leválasztott elektrolíziskeverékből a dimetUszulffoxidot elválasztjuk és frakcionáljuk. A katódon felszabaduló hidrogént nyomástartó szelepen keresztül elvezetjük és tisztítjuk. A képződött hidrogén a 50 legkülönbözőbb célokra hasznosítható. A hidrogéngáz tisztításánál és a leválasztott elektrolíziskeverék feldolgozásánál kapott dimetilszulfidot ismét a cellába visszavezetjük. Az aramkihasználás hatásfoka 97,5%. A dimetilszulfoxid dimetilszulfon szennyezése 55 0,1% alatt van. 3. példa 2145 g (62,35%) dimetilszulfoxidot, 1000 g (29,12%) vizet, 100 g (2,91%) kénsavat és 195 g 60 * (5,68%) dimetilszulfidot tartalmazó keveréket nyomás alatti elektrolíziscellában 36 mA/cm2

áramsűrűség és 5,0 volt feszültség mellett 3 att nyomáson elektrolizálunk. A fejlődött hőmennyiség elvezetése és az elektro- 65 6 líziskeverék jó átkeverődésének biztosítására az oldatot szivattyúval hűtőn keresztül vezetjük át, majd ismét a céllába visszavezetjük. A cella hőmérsékletét 28-30 °C között tartjuk. Katódanyagként grafitot, anódanyagként szintén grafitot használunk. 19,5 óra leforgása alatt a cella áramfelvétele 58 500 A.min. Elektrolízis közben egyenletes ütemben 856,9 g dimetilszulfidot, 754,1 g vizet és 50,5 e kénsavat adagolunk. Ezzel egyidejűleg az elektrolíziscellából folyamatosan 1731,8 g elektrollziskeveréket ürítünk le. A cellából leürített elektrolíziskeverékből a dimetilszulfoxidot leválasztjuk és frakcionáljuk. A katódon felszabadult hidrogént nyomástartó szelepen keresztül elvezetjük és tisztítjuk. A tisztított hidrogén legkülönbözőbb célokra hasznosítható. A hidrogéngáz tisztításánál és az elektrolíziskeverék feldolgozásánál kapott dimetilszulfidot ismét a cellába visszavezetjük. Az aramkihasználás 77%. Az előállított dimetilszulfoxid dimetilszulfon szennyezése 0,1% alatt van. 4 tíéldű. ' 1980 g (62,9%) dimetilszulfoxid, 900 g (28,58%) víz, 90 g (2,86%) sósav és 178 g (5,66%) dimetilszulfid keverékét nyomás alatt működő elektrolMsceflában 31 mA/cm2

áramsűrűség, 5,0 volt feszültség és 3 att nyomás alatt elektrolizáljuk. A fejlődött hőmennyiség elvezetése és já átkeverődés biztosítása céljából az elektrolízisoldatot szivattyúval hűtőn vezetjük keresztül, majd a cellába visszavezetjük. A cella hőmérsékletét 24-26 °C hőmérséklet között tartjuk. Katódanyagként platinát, anódanyagként grafitot használunk. 16 óra leforgása alatt a cella áramfelhasználása 48 000 A.min. Az elektrolízis közben egyenletes ütemben 659,7 g dimetilszulfidot, 568,5 g vizet és 37,7 g sósavat beadagolunk, ugyanakkor a cellából folyamatosan 1325,4 g elektroííziskeveréket leürítünk. A leürített elektrolíziskeverékből a dimetilszulff"' oxidot elválasztjuk és frakcionáljuk. A katódon felszabadult hidrogént nyomástartó szelepen keresztül elvezetjük és tisztítjuk. A tisztított hidrogén a legkülönbözőbb célokra hasznosítható. A hidrogén tisztításánál és az elektrolízis •; verek feldolgozásánál kapott dimetilszulfidot ismét a cellába visszavezetjük. Az aramkihasználás 72,5%Az előállított dimetilszulffoxid dimetilszulfon szennyezése 0,1% ajatt van. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás dimetilszulfoxid előállítására dimetilszulfid anódos oxidációja útján, víz, egy elektrolit és dimetilszulfoxidos szerves oldószer jelenlétében azzal jellemezve, hogy egy elektrolíziscelíába dimetilszulffoxid; víz és egy elektrolit, valamint dimetilszulfid keverékét készítjük elő, a cellába folyamatosan dimetilszulfidot, vizet és elektrolitot adagolunk, az elektrolízist az előre bekészített keverék koncentrációjának megtartása mellett adott esetben emelt nyomáson végezzük és egyidejűleg az elektrolíziskeverék alikvot részét folyamatosan leürítjük és feldolgozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy • platinával bevont titánanódot használunk.