163542. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetilszulfoxid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAIMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. IX. 24. (GA-974) Német Szövetségi Köztársaság-beli 1968. IX. 27: (P 17 93 505.6) <e: Közzététel napja: 1973. IV. 28. Megjelent: 1975. IV. 29. 163542 Nemzetközi osztály: C 07 c 147/00 Feltalálók: Dr. WORBS Ernst oki. vegyész, Obernburg, Dr. MEYER Gerhard oki. vegyész, Obernburg, Dr. SIGGEL Erhard oki. vegyész, Seckmauern, Dr. RUPP Hans-Dieter oki. vegyészs Erlenbach, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Glanzstoff Ag., Wuppertal, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás dimetilszulfoxid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás dimetilszulfoxid előállí:ására dimetilszulfidból kiindulva. Ismeretes az, hogy dimetilszulfidot füstölgő salétromsavval, nátriumbikromáttal és hasonló oxiláló szerekkel lehet dimetilszulfoxiddá átalakítani. A 5 iimetilszulfoxidra számított hozam általában csekély, :mellett a vegyület melléktermékekkel erősen szennyezett. Egy ismert eljrásás szerint dimetilszulfoxid előállítlató, ha dimetilszulfidot hidrogénperoxiddal oxidá- 10 unk. Ennek az a hátránya van, hogy a hidrogénperjxidot külön berendezésben kell előállítani. A lidrogénperoxid emellett bomlásra hajlamos, így jxidálóképessége csökken. Egy további ismert eljárás dimetilszulfoxid előállí- 15 ására abban áll, hogy dimetilszulfidot a nitrogén jxidjainak jelenlétében oxigénnel oxidálunk. Ennél a eakciónál azonban a dimetilszulfoxidból és a litrogéndioxidbóí robbanékony addíciós vegyületek cépzödnek, így a fennálló robbanási veszély miatt ez 20 i módszer nem tekinthető biztonságos előállítási sljárásnak. Ismeretes továbbá az is, hogy dimetilszulídot dimetilszulfoxidban feloldott nitrogéndioxid 'eleslegével oxidálni lehet. Ennél "a reakciónál izonban a robbanékony keverék képződési lehetősé- 25 'ének kiküszöbölésére nagy reagens felesleggel kell íolgozni, ez pedig azzal jár, hogy állandóan nagyobb mennyiségű kiinduló anyagot kell körfolyamatban /ezetni. Azoknál az eljárásoknál, amelyekben dimetiljzulfid, dimetilszulfoxid, nitrogéndioxid és nitrogén- 30 trioxid, valamint adott esetben oxigén jelenlétével vagy ezek keverékével kell számolni, mindig fennáll az a veszély, hogy rövid időszakaszokon belül robbanékony keverékek képződhetnek. A 157 392 számú magyar szabadalmi leírás szerint dimetilszulfoxid előálltására olyan eljárást javasolnak, amelyben dimetilszulfidot víz és egy vagy több elektrolit, adott esetben szerves oldószerek jelenlétében anódosan oxidálnak. Szerves oldószerként előnyösen dimetilszulfoxidot használnak. Ez az ismert eljárás előnyösen homogén fázisban folytatható le. Azt találtuk, hogy dimetilszulfoxid előállítható víz, továbbá egy vagy több elektrolit és dimetilszulf oxid, mint szerves oldószer jelenlétében dimetilszulfidból anódos oxidáció útján, ha az elektrolízis cellákba folyamatosan dimetilszulfidot, vizet, továbbá egy vagy több elektrolitot folyamatosan beadagolunk, az elektrolízist a dimetilszulfld, dimetilszulfoxid, víz, továbbá az elektrolitok gyakorlatilag állandó koncentrációja mellett folytatjuk le az elektrolízis cellákban, mimellett az elektrolízis keverék egy bizonyos mennyiségét folyamatosan leürítjük és feldolgozzuk. Az elektrolízist a találmány szerinti eljárás egyik kiviteli változata szerint megemelt nyomáson végezzük. Előnyösen homogén fázisban dolgozunk. Különösen jó eredményekhez jutunk, ha anódként platinával bevont titánt alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas elektrolíziscella elvileg szakaszos munkamódszerre is 163542
