163509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofoszforsavészterek és foszforsavészterek előállítására, és ilyen vegyületeket tartalmazó kártevőírtószerek
17 163509 18 -nátriumsóból áll, vákuumban 30—40 °C-on szárítjuk. Kitermelés: 208 g nyerstermék. Hasonló módon állíthatók elő a következő nátriumformilpropionsavészterek is: CH3 CH 3 NaOCH=C—COOCH—C6 H 5 CH3 I NaOCH=C—COO—C2H 4 OCH 3 CH3 I NaOCH=C—COOCH(CH3) 2 CH3 NaOCH=C—COO—C6 H 4 C1 CH3 NaOCH=C—COO—CH2 —CH—C 2 H 5 CH3 CH3 NaOCH=C—COO—3,4,6-triklórfenil CH3 NaOCH=C—COO—C2 H 4 OC 2 H 4 OCH 3 CH3 I NaOCH=C—COO—C,H4C1 CH3 NaOCH=C—COO—CH2 CH==CH 2 CH3 NaOCH=C—COO—C=CH CHi CHí I I NaOCH=C—COOCH—C=CH CH3 I NaOCH=C—COOCH, CH3 NaOCH==C—COOC2 H 5 CH3 I NaOCH=C—COOC4H/(n) CH3 NaOCH=C—COO-C^SCjHj 5 CH3 I NaOCH=C—COO—CJ^CN CH3 10 | NaOCH=C—COO—C(CH3 ) 3 l/a példa 15 A) 27 g formilpropionsav-tercbutilészter-nátriumsót 100 ml acetonitrilben elkeverünk. Az elegyhez 10—20 °C-on 22,5 g dimetilklórfoszfátot csepegtetünk és az egészet még néhány óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. A sót szűréssel elkülönítjük, az oldószert csökken-20 tett nyomáson eltávolítjuk, a maradékot metilénkloridban felvesszük és az oldatot telített nátriumhidrogénkarbonát-oldattal mossuk. Az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk és maradékként ily módon 31,2 g (I) képletű vegyületet kapunk. 25 Fp.: 110°C/0,001 torr. B) Formilpropionsav-terc.butilészter-nátriumsó 2i g nátriumot 500 ml abszolút alkoholban oldunk. 30 Az oldatot nyomásálló edényben 10 att nyomású szénmonoxiddal addig kezeljük, míg a nyomás 10 att-án marad. Az oldathoz ezután 130 g propionsav-terc.butilésztert adunk és utána addig nyomunk be 40 att-os szénmonoxidot, míg a nyomás 40 att-on állandó marad. 35 A reakcióterméket vákuumban 40 °C-on szárítjuk. Ily módon 128 g formilpropionsav-terc.butilészter-nátriumsót kapunk. 2. példa 40 Hatás kullancsok, legyek és szúnyogok ellen Kullancsok A) Rhipicephalus bursa (Kifejlett egyedek) 45 A kísérleti állatokat rövid ideig különböző hígítású hatóanyag vizes oldataival kezeljük. A kiértékelés 2 hét után történik. B) Rhipicephalus bursa (Lárvák) Az A) kísérletnél megadott módon járunk el, kiérté-50 kelés 3 nap elteltével történik. C) Boophilus microplus (Lárvák) A B) kísérletnél megadott módon járunk el, kiértékelés 3 nap elteltével történik. 55 Legyek és szúnyogok E) Lucilia sericata (Lárvák) Zöld dongólégy-lárváknak (blow fly) táplálékként felaprított lóhúst adunk, amelyet a hatóanyag különböző 60 töménységű oldataival keverünk. A kiértékelés 24 óra múlva történik. E) Aedes aegypti (Lárvák) A sárgaláz-szúnyog lárváit nagyon híg vizes hatóanyag-oldatban tartjuk. A kiértékelést 24 óra elteltével 65 végezzük. 9