163509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofoszforsavészterek és foszforsavészterek előállítására, és ilyen vegyületeket tartalmazó kártevőírtószerek
11 163509 12 b) 2 rész hatóanyag 1 rész nagydiszperzitású kovasav 97 rész talkum. A hatóanyagokat a vivőanyagokkal összekeverjük és a keveréket megőröljük. Granulátum 5%-os granulátum előállításához a következő anyagokat alkalmazzuk: 5 rész hatóanyag 0,25 rész epiklórhidrin 0,25 rész cetilpoliglikoléter 3,50 rész polietilénglikol 91 rész kaolin (szemcsenagyság 0,3—0,8 mm). A hatóanyagot az epiklórhidrinnel összekeverjük és 6 rész acetonban oldjuk, majd a kapott oldathoz a polietilénglikolt és a cetilpoliglikolétert hozzáadjuk. Az így előállított oldatot kaolinra felpermetezzük és ezt követően az acetont csökkentett nyomáson eltávolítjuk. Emuigálható koncentrátumok a) 10%-os és b) 25%-os emuigálható koncentrátumok előállításához a következő anyagokat használjuk 5 fel: a) 10 rész hatóanyag 3.4 rész epoxidált növényolaj 13.4 rész kombinált emulgátor, amely zsíralkoholpoliglikoléterből és alkilarilszulfonát-kálciumsóból áll 40 rész dimetilformamid 43,2 rész xilol; b) 25 rész hatóanyagsavészter 2.5 rész epoxidált növényolaj 10 rész alkilarilszulfonát-zsíralkoholpoliglikoléter-elegy 5 rész dimetilformamid 57.5 rész xilol. 10 15 20 Ezekből a koncentrátumokból vízzel való hígítás útján bármely kívánt töménységű emulzió előállítható. Permetezőpor a) 40%-os, b) és c) 25%-os permetezőpor előállításához a következő alkotókat használjuk: 25 Szórószerek a) 5%-os és b) 2%-os szórószer előállításához a következő alkotókat használjuk: a) 40 rész hatóanyag 5 rész ligninszulfonsav-nátriumsó 1 rész dibutilnaftalinszulfonsav-nátriumsó 54 rész kovasav; b)25 rész hatóanyag 4,5 rész kálcium-ligninszulfonát 1,9 1 rész Champagne-kréta/hidroxietilcellulózelegy (1:1 arány) 1,5 rész nátrium-dibutil-naftalinszulfonát 19,5 rész kovasav 19,5 rész Champagne-kréta 28,1 rész kaolin; c) 25 rész hatóanyag 2,5 rész izooktilfenoxi-polioxietilén-etanol 1,7 rész Champagne-kréta/hidroxietilcellulózelegy (1:1 arány) 8,3 rész nátriumalumíniumszilikát 16,5 rész szilikagél 46 rész kaolin; 30 35 40 továbbá d) 10%-os hatóanyagtartalmú permetezőpor készítésénél a következő anyagokat alkalmazzuk: d) 10 rész hatóanyag 3 rész telített zsíralkoholszulfátok nátriumsóinak az elegye 5 rész naftalinszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 82 rész kaolin. A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékokkal bensőleg összekeverjük és megfelelő malmokban hengereken megőröljük. Ily módon permetezőporokat kapunk, amelyek vízzel minden kívánt koncentrációjú szuszpenzióra hígíthatok. a) 5 rész hatóanyag 1 rész epiklórhidrin 94 rész benzin (forrponthatár: 160—190°); b) 2 rész hatóanyag 3 rész 4,4'-diklórfenil-triklóretán 95 rész kerozén. Ezeket az oldatokat nagynyomású permetezőkkel permetezzük ki. 1. példa A) 21,4 g formilpropionsavbenzilészter-nátriumsót, 45 amelynek előállítását a B) pontban ismertetjük, 100 ml acetonitrilben 40—50 C°-ra melegítünk. Az elegyhez körülbelül 15 perc leforgása alatt 17 g dimetiltioklórfoszfátot csepegtetünk és a hőmérsékletet még 4 óra hosszat 40—50 C°-on tartjuk. A sókat ezután leszivat-50 juk, az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk és a maradékot 100 ml metilénkloridban felvesszük. A metilénkloridos oldatot 30-30 ml normál nátriumhidroxid-oldattal kétszer mossuk és a metilénkloridot csökkentett nyomáson 50 C°-os fürdőhőmérsékleten 55 eltávolítjuk. Maradékként 22,5 g alábbi képletű sárga színű olajat kapunk (n" 1,4932) S CH3 60 (CH3 0) 2 P—OCH=C—COOCH 2 —C 6 H 5 1. számú vegyület 65 Hasonló módon állítjuk elő a következő vegyületeket is: 6
