163476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására

17 163476 18 3,1 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot = 0,55 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 97,2%-ának és az elméleti antrakinon átalakulás 57,6%-ának az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatva. 42. példa A 33. példa szerint előállított katalizátorból 48,4 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránkint 100 000 térfogatrész levegő és 3,80 rész 1-metil-3-fenil-indán keverékét vezetjük át a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 425 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 451 C°. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 18,98 rész távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,60 térfogat % nyers végtermék 17,05 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 63,9 súlyszázalék antrakinont = 10,90 rész 16,2 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 2,76 rész 0,16 súlyszázalék át nem alakult általános képletű kiindulási anyagot = 0,027 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,9%-ának és az elméleti antrakinon kitermelés 57,4%-ának az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatva. 43. példa A 34. példa szerint előállított katalizátorból 48,1 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránkint 100 000 rész levegő és 3,74 rész 1-metil-3-fenil-indán keverékét vezetjük át a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 435 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 452 C°. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 18,68 rész távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,60 térfogat % nyers végtermék 16,40 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 60,6 súlyszázalék antrakinont =9,94 rész 7,6 súlyszázalék ftálsavanhidridet =1,25 rész 8.4 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot = 1,38 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 92,6%-ának és az 5 elméleti antrakinon kitermelés 57,4%-ának az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatva. 44. példa 10 A 35. példa szerint előállított katalizátorból 45,85 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránkint 100 000 térfogatrész levegő és 3,86 rész l-metil-3-fenil-indán keverékét vezetjük át a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 445 C°, a katalizátorréteg 15 belsejében a hőmérséklet 466 C°. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a 20 kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenilindán 19,29 rész távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész 25 távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,45 térfogat % nyers végtermék 18,25 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 30 65,1 súlyszázalék antrakinont =11,88 rész 12 súlyszázalék ftálsavanhidridet =2,19 rész 2.5 súlyszázalék I általános képletű kiindulási anyagot =0,46 rész 35 Ez megfelel az elméleti átalakulás 97,6%-ának és az elméleti antrakinon kitermelés 63,1%-ának,-az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatva. 40 45. példa A 36. példa szerint előállított katalizátorból 45,85 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránként 100 000 térfogatrész levegő és 3,88 rész 1-metil-3-fenil-indán keverékét vezetjük át a reaktoron. A cső-45 fal hőmérséklete 440 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 462 C°. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpá-50 rologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 19,39 rész 55 távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,65 térfogat % nyers végtermék 18,65 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálat-60 tal meghatározva találtunk: 67,6 súlyszázalék antrakinont = 12,61 rész 10 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 1,87 rész 0,15 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási = 0,03 rész 65 anyagot 9