163476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására
13 163476 14 Ez megfelel csaknem kvantitatív átalakulásnak és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti antrakinon kitermelés 62,4 %-ának. 26. példa A 22. példa szerint előállított katalizátorból 89 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután a katalizátoron át óránkint 100 000 térfogatrész levegő és 3,69 rész l-metil-3-fenil-indán keverékét vezetjük. A csőfal hőmérséklete 408 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 455 C°. A reaktorból kilépő gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, miközben a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil -indán 18,45 rész távozó gáz mennyisége 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,33 térfogat % nyers végtermék t 16,68 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 67,0 súlyszázalék antrakinont = 11,18 rész 13 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 2,17 rész •< 0,03 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot =< 0,005 rész Ez megfelel csaknem kvantitatív átalakulásnak és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti antrakinon kitermelés 60,6 %-ának. 27. példa A 4. példában leírt módon a 2. példa szerint előállított 40 rész katalizátoron óránkint átvezetünk 99 000 térfogatrész levegőből és 4,06 rész 3-fenil-l,3-dimetilindánból álló keveréket. A csőfal hőmérséklete 385 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 438 C°. A reaktorból távozó reakciókeveréknek a 4. példával analóg módon történő feldolgozása után a következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag 3-fenil-l,3-dimetiltávozó gáz mennyisége 297 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 2,8 térfogat % nyers végtermék 8,3 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 56,2 súlyszázalék antrakinont = 4,66 rész 23 súlyszázalék ftálsavanhidridet =1,91 rész Az elméleti antrakinon kitermelés 38,3 %-ának megfelelően, az alkalmazott kiindulási anyagra vonatkoztatva. Vanádium-antimon katalizátorok előállítása 28. példa 100 rész poralakú vanádiumpentoxidot homogénné elkeverünk 0,5 rész tömény sósavban oldott 7,85 rész antimontrikloriddal, a keveréket tömény ammónia oldattal közömbösítjük, és szárazra pároljuk. Ezután tömény salétromsavval lefüstöljük, hogy az ammóniát 10 ammoniumnitrat alakjában eltávolítsuk. A lefüstölés után az egész tömeget megolvasztjuk, és porítjuk. A porított anyagból 10,0 részt lángszóró készülékkel felvisszük 90 rész 4—6 mm átmérőjű szilícimkarbid gömböcskére. 15 Oxidáció 29. példa 20 A 28. példa szerint előállított katalizátorból 48 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránként 147,00 térfogatrész levegő és 5,6 rész 1-metil-3-fenil-indén keverékét vezetjük át a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 375 C° a katalizátorréteg belsejé-25 ben a hőmérséklet 424 C°. A reaktorból kilépő gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metiI-3-fenil-indén kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük 30 a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indén 9,8 rész 35 távozó gáz mennyisége 264 000 rérfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 2,2 térfogat % nyers végtermék 7,8 rész 40 A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 69 súlyszázalék antrakinont =5,38 rész 20 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 1,56 rész 45 Ez megfelel az elméleti antrakinon kitermelés 55 %-ának az alkalmazott kiindulási anyagra vonatkoztatva. 30. példa 50 Az 1. példa szerint előállított katalizátorból 48 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután óránkint átvezetünk a katalizátoron 109000 térfogatrész levegőből és 5,1 rész l-oxo-3-fenil-indánból álló keveréket. A csőfal hőmérséklete 418 C°, katalizátorréteg 55 belsejében a hőmérséklet 445 Cc . A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-oxo-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a 60 kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-oxo-3-fenil-indán 10,2 rész távozó gáz mennyisége 218 000 térfogat-65 rész 7
