163476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására

9 163476 10 távozó gáz 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,80 térfogat % nyers végtermék 17,89 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpciós vizsgálattal meghatározva találtunk: 67 súlyszázalék antrakinont = 11,99 rész 19 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 3,40 rész 0,06 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot = 0,011 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,9%-ának és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti antrakinon kitermelés 59,5 %-ának. 15. példa 83,0 rész 10. példa szerint előállított katalizátort 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Azután átvezetünk óránként 100 000 térfogatrész levegőből és 3,99 rész l-metil-3-fenil-indánból álló keveréket a katalizátoron. A csőfal hőmérséklete 417 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 452 C°. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil -indán 19,95 rész távozó gáz 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,94 térfogat % nyers végtermék 17,83 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 57 súlyszázalék antrakinont = 10,17 rész 18 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 3,21 rész 0,48 súlyszázalék át nem alakult kiindulási anyagot = 0,086 rész Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,6 %-ának és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti antrakinon kitermelés 50,9 %-ának. 16. példa A 11. példa szerint előállított katalizátorból 78,0 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután a katalizátoron átvezetjük óránként 100 000 térfogatrész levegő és 3,68 rész l-metil-3-fenil-indán keverékét. A csőfal hőmérséklete426 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 450 C°. A reaktorból kilépő gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és az át nem alalakult l-metil-3--fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 18,40 rész távozó gáz 500 000 térfogatrész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,48 térfogat % 5 nyers végtermék 15,69 rész A nyers végtermék ultraibolya abszorpció vizsgálattal meghatározva találtunk: 60,8 súlyszázalék antrakinont = 9,54 rész 18 súlyszázalék ftálsavan-10 hidridet — 2,82 rész 0,40 súlyszázalék át nem alakult I általános képletű kiindulási anyagot = 0,063 rész 15 Ez megfelel az elméleti átalakulás 99,7%-ának és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti antrakinon kitermelés 51,8 %-ának. 20 Vanádium-bór katalizátor előállítása 17. példa 17,57 rész vanádiumpentoxid és 0,93 rész bóroxid keverékét (szemcseméret < 200 mikron) lángszóró készü-25 lék segítségével 152,1 rész 3 mm átmérőjű szteatitgömböcskére ráporlasztjuk. Ezután a katalizátort körülbelül 650 C° hőmérsékleten utánzsugorítjuk. 30 Oxidáció 18. példa A 17. példa szerint előállított katalizátorból 78,0 35 részt 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba töltünk. Ezután átvezetjük a katalizátoron óránkint 100 000 térfogatrész levegő és 3,68 rész l-metil-3-fenil-indán keverékét. A csőfal hőmérséklete 430 C°, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 470 C°. A reaktorból 40 kilépő gáznemű reakciókeveréket 50 C°-ra hűtjük, mire a végtermék és a nem átalakult l-metil-3-fenil-indán kondenzál. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz elpárologtatása után kapott maradékot egyesítjük a kondenzátummal. 45 A következő eredményeket kapjuk: kiindulási anyag l-metil-3-fenil-indán 18,40 rész távozó gáz mennyisége 500 00O térfogat* 50 rész távozó gáz szénmonoxid és széndioxid tartalma 1,80 térfogat % nyers végtermék ' 15,94 rész A nyers végtermékben ultraibolya abszorpció vizsgálaf-55 tal meghatározva találtunk: 65,7 súlyszázalék antrakinont = 10,40 rész 23 súlyszázalék ftálsavanhidridet = 3,67 rész < 0,03 súlyszázalék át nem alakult 60 I általános képletű kiindulási anyagot = < 0,005 rész Ez megfelel a gyakorlatilag kvantitatív átalakulásnak és az átalakult kiindulási anyagra vonatkoztatott elméleti 65 antrakinon kitermelés 56,9 %-ának. 5