163350. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluorén-2-ecetsav-származékok előállítására
163350 5 6 majd a diazoetán feleslegét vákuumban — 20°-on eltávolítjuk. Az oldószert 0°-on eltávolítva a nyers diazoketont kapjuk. Ezt 15 ml benzilalkohol és 5 ml kollidin jelenlétében gyorsan 180°-ra melegítjük. A nitrogénfejlődés lezajlása után a lehűlt olda- 5 tot éterrel extraháljuk, a kivonatot 10%-os sósavval és vízzel mossuk, magnéziumszulfáttal szárítjuk, és bepároljuk. A kapott észtert 4 g káliumhidroxidot tartalmazó 30 ml 50%-os vizes metanolban 3 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, a reakció- io keveréket bepároljuk, és éterrel extraháljuk. A vizes fázist megsavanyítjuk, éterrel extraháljuk, a kivonatot vízzel mossuk, magnéziumszulfáttal szárítjuk, és bepárolva a cím szerinti vegyületet kapjuk. Olvadáspontja metanolból átkristályosítva 180—182°. 15 Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű és annak keretébe tartozó III, IV, V, VI és VII általános képletű új 20 fluorén-2-ecetsav-származékok előállítására — ebben a hat képletben R1 hidrogénatomot vagy hidroxilcsoportot és R2 kevés szénatomos alkilcsoportot jelent, vagy R1 és R 2 együtt oxigénatomot vagy kevés szénato- 25 mos alkilidéncsoportot jelentenek, R3 hidrogénatomot jelent, de ha R 1 és R 2 együtt oxigénatomot jelentenek, akkor R3 kevés szénatomos alkilcsoportot is jelenthet, és „alkuidén" kevés szénatomos alkilidéncsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy a) fluorént alumíniumklorid katalizátor jelenlétében egy II általános képletű vegyülettel — ebben a képletben Hal halogénatomot és R3 kevés szénatomos alkilcsoportot jelent — reagáltatunk, és a kapott III általános képletű vegyületet — ebben a képletben R3 a fenti jelentésű — kívánt esetben bázisosan hidrolizáljuk, és a kapott IV képletű savat kívánt esetben egy kevés szénatomos alkilmagnéziumhalogeniddel alkilezzük, és a kapott V általános képletű savat — ebben a képletben R2 a fenti jelentésű — kívánt esetben erős ásványi savval dehidratáljuk, és a kapott VI általános képletű savat — ebben a képletben „alkuidén" a fenti jelentésű—kívánt esetben egy VII általános képletű sav előállítására — ebben a képletben R2 az „alkuidén' '-csoportnak megfelelő szénatomszámú alkilcsoport — katalitikusan hidrogénezzük, vagy b) VII általános képletű vegyületek előállítására — ebben a képletben R2 a fenti jelentésű — fluorén-2--savkloridot egy kevés szénatomos diazoalkánnal reagáltatunk, a képződött diazoketont melegítéssel átrendezzük a megfelelő észterré, és az észtert hidrolizáljuk. 1 lap képletrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 74-4202 — Szegedi Nyomda 3
