163311. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 3H-, valamint 3H- és 14-C-zitóppal együttesen jelzett anyagok izotóptartalmának meghatározására
'3 163311 4 sát igénylik, az alkalmazott határterületi kutatás immáron kötelezővé tett vizsgálatai ej^yre sürgetőbb és fokozottabb igényt támasztanak amukleáris analitikai kutatással és a nukleáris műszeriparral szemben a 3 H- és 14C-izotópok gyors és pontos mérésére szolgáló eljárások ' és mérőberendezések kidolgozása és forgalomba hoza! tála térén. A 3 H-és' 14 C-izotópok radioaktivitásának megbízható t pontosságú és érzékenységű mérésére szolgáló nagykapacitású mérőberendezések hiánya és a műszerpiacra került ilyen berendezések hiányosságai, nem utolsó sorban azok szokatlanul magas beszerzési költségei akadályozták leginkább az említett fontos gyakorlati kutatási, illetve alkalmazási területeken a lágy (3-izotópos tracer-technika alkalmazásbavételét. Ugyanakkor éppen ezen új alkalmazási területek vetették fel azokat az új izotópanalitikai igényeket, amelyeket az eddig forgalomba került berendezések csak alig vagy egyáltalán nem tudtak kielégíteni. A szokatlanul magas mintaszám legfontosabb igényként a 14 C- és 3 H-mérési módszerek nagymértékű automatizálását, a rendkívül heterogén mintatartományban levő kicsiny radioaktív anyagmennyiségek és a kis energiájú ß-reszecskek nagy hatásfokú számlálása pedig rendkívüli érzékenységű detektáló módszerek kidolgozását tették szükségessé. Mindkét feladat megoldása külön-külön is igen komoly műszaki problémát jelent. A mintamérés automatizálásában a folyadékszcintillációs számlálási módszer fejlődött a leggyorsabb ütemben. A nemzetközi műszerpiacon beszerezhető, teljesen automatizált működésű számlálóberendezések (ß-spekttrométerek) több száz minta befogadására és teljesen automatikus mérésre képesek, és többé-kevésbé megfelelő pontossággal, csaknam kielégítően ellátják a láng ß-izotop-indikacios vizsgálatok számos területén igényelt aktivitásmérési feladatokat. Közös hátrányuk azonban, hogy a szcintilláció, amelyre a számlálás épül, mint fizikai jelenség, mechanizmusában, részfolyamataiban ma még tisztázatlan. Ezért az ilyen berendezések érzékenysége, számlálási hatásfoka a mérendő anyagok fizikai és kémiai tulajdonságaitól függ. Heterodiszperz rendszereknél az önabszorpció, homogén oldatoknál az oldószer és az oldott anyagok fizikai és kémiai tulajdonságaiból eredő — előre ki sem számítható — szín- és koncentráció-kioltás csökkenti, más esetekben az ugyanezen tulajdonságokból eredő foszforeszcencia és fluoreszcencia pedig hamisan megnöveli a számlálási hatásfokot. A számlálási hatásfokot csökkentő és növelő tényezők nehezen korrigáihatók és megközelítő számításuk is komplikált és költséges segédberendezések (komputerek) alkalmazását igényli. A folyadékszcintillációs számlálási módszerek különösen nehezen tudják biztosítani a gyógyszer- és mezőgazdasági kémiai kutatás rutinvizsgálatai által produkált rendkívül sokféle biológiai anyagminta (állati és növényi szervmaradványok) izotóp-analízisét. Már maga a számláló oldat elkészítése (szolubilizáció) sokrétű tevékenységből álló hosszadalmas, munkaigényes és automatizálhatatlan folyamat, amely számos hibaforrást is rejt magában. A biológiai anyagminták nagy része színes, gyakran oldhatatlan, kolloid oldatuk pedig heterodiszperz. A folyadékszcintillátorok kiválasztásakor — beleértve az oldószereket, szolubilizáló anyagokat, az alkalmazott primer és szekunder szcintillátorokat — figyelembe kell venni az anyagok megjelenési formáját, fizikai és kémiai, de «lsősorban szcintillációs tulajdonságait, továbbá a szín- és koncentráció-kioltás különböző lehetséges eseteit, és ki kell választani a megfelelő korrekciós módszereket. A korrekciós feladatok elvég-5 zése bonyolult és időigényes számítási munkát igényel. A fentiekből következően az anyagspektrum széles skálája és a minták változatossága miatt egy-egy anyagminta mérése gyakran külön előkészítő vizsgálatot igényel. 10 Ugyancsak nehezen tudja megoldani a folyadékszcintillációs méréstechnika a 3 H- és 14 C-izotópokkal vegyesen, illetve együttesen jelölt anyagminták megbízható izotóp-analízisét. A hatásfok-korrekciós számítások elvégzése ez esetben még bonyolultabb. A 3 H- és 14 C-15 izotópok egymás melletti meghatározása többcsatornás számlálóberendezéseket igényel, és csak energia-diszkriminációs módszerekkel valósítható meg, amiből következően a számlálási hatásfok felére vagy ennél is kisebb hányadára csökken. 20 A folyadékszcintillációs aktivitásmérési módszer fentebb ismertetett nehézségeit a lágy ß-sugarzo izotópok így elsősorban a 3H- és 14 C-izotóp tartalmú anyagminták esetében a különböző gázfázisú részecskeszámlálási módszerekkel igyekeztek kiküszöbölni. E módszerek 25 a szilárd vagy folyékony anyagminta trícium-, illetve széntartalmát gázhalmazállapotúvá alakítják át. A gázmintát GM- vagy proporcionális tartományban működő belső töltésű számlálócsőbe vagy ionizációs kamrába viszik, és radioaktivitását gázfázisban mérik meg. 30 A belső töltésű számlálócsővel végzett részecskeszámlálási módszerek előnye* hogy a számlálócső végeffektus nélkül közel abszolút aktivitást mér, számlálási hatásfoka csaknem 100%. A mérést bármilyen minta esetében mindenkor ugyanazon gázzal (p. HT, TH2C — 35 CH2 T, 14 C0 2 , 14 CO vagy 14 CH 4 ) végzik, az értékelés egyszerű, korrekciós számításokat nem igényel, a hibalehetőség kicsi, ugyanakkor a mérési reprodukálhatóság kedvező. Az eddig ismert gázfázisú 3 H- és 14 C-számlálási eljárások közös hátránya azonban, gogy a részecske-40 számlálást megelőző mintaelőkészítés (a minta szénvagy tricium-tartalmának számlálógázzá alakítása) hosszadalmas, az előkészítést végző személy ügyességétől és gyakorlatától függő folyamat, melynek elvégzése rendkívül bonyolult készülékek alkalmazását igényli. 45 A gázmintákat ugyanis igen gondosan kell tisztítani, ami a HTO vagy 14 C0 2 kifagyasztásával, izolálásával és további kémiai átalakításával jár együtt. A berendezésekből a következő minta mérése előtt a radioaktív szennyezések nyomait mindig gondosan el kell távolí-50 tani az emlékezési effektus (memory effect) kiküszöbölése érdekében, ami különösen a tricium-mérésnél rendkívül nehéz, gyakorlatilag szinte megoldhatatlan feladat. Mindez egyedi és szakaszos, manuálisan elvégzendő részfolyamatokra tagolódik, így rendkívül idő- és 55 munkaigényes. A gázfázisú lágy [3-részecske-számlálás sem tudta megoldani a 3 H- és 14 C-izotópok egymás melletti egyidejű meghatározását. Minden eddig ismert mérőmódszernél külön-külön berendezésben új mintabeméréssel 60 kell meghatározni e két izotópot. Az ismert mérési eljárások szinte kivétel nélkül energiadiszkriminációt vagy külön-külön mintabemérést, így külön műveletet, ill. berendezést alkalmaznak az említett két izotóp azonos mintából történő meghatározása esetén, ami az előbbi 65 esetben természetszerűen maga után vonja a szárrilálási 2
