163305. lajstromszámú szabadalom • Mintatartó szelektív termoanalitikai vizsgálatokhoz

163305 molekuláit, amelyben éppen a vizsgálat folyik. A környezetből ezek a levegő- illetve gázmolekulák nem vándorolhatnak vissza a mintatartó vizsgáló terébe, mert azt a hosszú többszöri irányváltoztatással, szűkülettel, esetleges útelágazással ellátott gázelvezető labirintus meg- 5 gátolja. Ily módon a kifelé ömlő gázbomlástermékek áramával szemben nem juttat levegőt a mintát tartalmazó térbe. A teljes tisztaságú, gázbomlástermékkel érintkező anyag hőbomlása 760 Torr, bomlásnyomásnak megfe- 10 lelő jól definiált bomláshőmérsékleten indul meg és a hőmérséklet további növekedése nélkül ugyanazon a hőmérsékleten fejeződik be. így a hőbomlás nem széles, s sokszor többszáz °C hőmérsékletű intervallumban játszódik le, mint a hagyományos mintatartók esetében, 15 hanem úgyszólván egyetlen és jól definiált hőmérsékleten, amely hőmérséklet az anyagra éppoly jellemző, mint az olvadás vagy forráspont hőmérséklete. A találmány szerinti mintatartót részletesen kiviteli példán rajz alapján ismertetjük, ahol 20 az 1. ábra a találmány szerinti mintatartó függőleges hosszmetszete, a 2. ábra egy további kiviteli példa függőleges hosszmetszete, amelynél a fedél egyetlen darabból van kiképezve és a 25 3. ábra egy harmadik kiviteli példa függőleges hosszmetszete. Az 1. ábrán ábrázolt megoldásnál porszerű 1 minta előnyösen platinából készült 2 tégelyben van elhelyezve, A porszerű 1 minta szabad felületének csökkentése cél- 30 jára az 1 minta tetejére platina 3 lemez van felfektetve. A platinából készült 2 tégely szájnyílása három különböző magasságú 4, 5 és 6 felfekvő felülettel van ellátva. A 4 felfekvő felületre 7 fedél, az 5 felfekvő felületre 8 fedél és a 6 felfekvő felületre 9 fedél van felhelyezve. Annak 35 érdekében, hogy a gázbomlásterméket minél hosszabb úton vándoroltatni kényszerítsük, a 7, 8 és 9 fedelek között 10 és 11 térelosztó elemek vannak elhelyezve, amelyek a_7 illetve 8 fedelet sapkaszerűen lefedik. Mivel ez utóbbi 10 és 11 térelosztó elemek csak egyszerűen, tehát 40 tömítés nélkül kerülnek elhelyezésre, a gázbomlástermék azok felfekvő felületein át tud hatolni. Az előbb leírt módon tehát a gáz útja lényegében labirintusszerű lesz. A bomlás során keletkező hőmérsékletet 12termoelem méri, amely 13 cső kettős furatába van befűzve. 45 A labirintusszerű bomlásgázelvezetés következtében a környezet gázmolekulái nem juthatnak tehát be a 2 tégely vizsgáló terébe. A 2. ábrán ábrázolt kiviteli példán az 1 minta ugyancsak 2 tégelyben van elhelyezve. A 2 tégely belsejében 50 szorosan beillesztett 14 fedél lényegében olyan henger, amely dugattyúszerűen nyomható be a 2 tégelybe. A 14 fedél hengeres palástfelületén csigavonalban 15 kapilláris vájat van kiképezve, amely a 2 tégely belső oldalfalával együtt képezi a labirintusszerű csatornát a távozó fel- 55 szabaduló gázok részére. A 3. ábrán ábrázolt kiviteli példánál a 2 tégelyben elhelyezett 1 minta az 1. példához hasonlóan 3 lemezzel van lefedve. A 3. lemezen azzal egy egységet képezően koncentrikusan elrendezve helyezkednek el a 10a, 10b, 60 illetve 10c térelosztó elemek. A 15 fedél ezen a kiviteli példán ugyancsak koncentrikus köröket képező térelhatároló 16 elemekkel van ellátva. A 15 fedél úgy van kiképezve, hogy a 16 elemek a 10a, 10b és 10c térelosztó idomok közé nyúljanak, a 15 fedél közepében 17 szelep van elrendezve, amely belső gáznyomás esetén nyit. A 15 fedél ismert módon 18 bajonettzárral van leszorítva. A vizsgálat során keletkező gázbomlástermék labirintszerű pályán haladva jut a 17 szelepen keresztül a szabadba, és közben meggátolja, hogy a környezet gázmolekulái behatoljanak a vizsgáló térbe, A találmány nincs a kiviteli példákra korlátozva, a találmányi gondolat keretén belül az más alakban is kivitelezhető. Szabadalmi igénypontok 1. Mintatartó szelektív termoanalitikai vizsgálatokhoz, amelynek mintát tartalmazó tere és a teret lefedő fedele van, azzal jellemezve, hogy a mintát (1) tartalmazó teret képező edény (2) szájnyílásához, vagy szájnyílásaihoz teret lezáró fedél (14) vagy fedelek (7, 8, 9, 15) úgy vannak csatlakoztatva, hogy a szájnyílás és a fedél között gázelvezető csatorna, vagy csatornalabirintus van. 2. Az 1. igénypont szerinti mintatartó kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a mintát tartalmazó teret lefedő fedél (7, 8, 9) fedőlapokból és térelosztó elemekből (10, 11) van kiképezve. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerint mintatartó kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a mintát tartalmazó teret lefedő fedél (14) a térelosztó elemekkel egy egységet képezően van kialakítva és a térelosztó elemek által határolt térben további térelosztó elemek vannak elrendezve. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti mintatartó kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a fedéllel és/vagy térelosztó elemekkel kialakított gázelvezető csatornalabirintus gázkivezető szeleppel van ellátva. Mintatartó szelektív termoanalitikai vizsgálatokhoz Termoanalitikai pl. termogravimetriás differenciáltermoanalitikai, derivatográfiás stb. vizsgálatoknál a kérdéses porszerű mintát felül nyitott nemesfém tégelyek >• ben szokták elhelyezni. Jelen találmány ezen tégelyekre illeszthető olyan nyílászáró szerkezetekre vonatkozik, amelyek különleges alakjuknál fogva biztosítják, hogy a tégely belsejében, már a bomlásreakció megindulásának kezdetétől a mintából felszabaduló gázbomlás termékek 100%-os tisztaságú atmoszférája alakuljon ki. A 100%-os tisztaságú gázbomlás-termékeivel érintkező vegyületek hőbomlása ugyanis jól definiált hőmérsékleten indul meg, és a hőmérséklet növekedése nélkül, ugyanazon a hőmérsékleten be is fejeződik. Ezzel szemben a hagyományos nyitott tégelyben végzik a vizsgálatot a bomlásreakciók mindigtöbbé-kevésbészéleshőmérsékletközben, a kísérleti körülményektől függően változó hőmérsékleten játszódnak le. A találmány szerinti nyílászáró szerkezetek alkalmazása tehát a termoanalitikai vizsgálatok szelektivitását növeli és a kísérleti körülmények ill. a vizsgálati eredmények standardizálását elősegíti. 3 db rajz, 3 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75.3304.66-42 — Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2