163252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-karbetoxi-béta-(M-klórfenil)-amino-akrilsav-etilészter előállítására

3 163252 4 melegítjük 130 °C-os hőmérsékletű olajfürdőben úgy, hogy a reakció során keletkező alkohol a reakciótérből kidesztilláljon. A reakciókeveréket ezután benzolban oldjuk, az oldatot In nátriumhidroxid-oldattal rázzuk össze, az esetleg képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük, és a vizes részt elválasztva, a műveletet megismételjük a katalizátor teljes mennyiségének eltávolítása céljából. A benzol ledesztillálása után 283—285 g 44—45 °C-on olvadó alfa-karbetoxi-béta-(m-klór-fenilamino)-akrilsav-etilésztert kapunk. 2. példa Az 1. példa szerinti módon, de cinkklorid helyett bázisos magnéziumkloriddal végezve a reakciót, 2—2 l

/

2 órán át melegítjük 130 °C-on, olajfürdőben a reakciókeveréket. Ezután csökkentett nyomás alatt ledesztilláljuk az át nem alakult észtereket és a desztilláció maradékát 560—600 ml paraffinolajban melegen oldjuk. A katalizátort tartalmazó, oldatlanul maradt részeket szűréssel különítjük el és a tiszta oldatot adott esetben további kémiai átalakításokra közvetlenül felhasználjuk. Ha a nyersterméket 100—140 °C-on forró benzinben oldjuk fel, az oldatot megszűrjük és a benzint ledesztilláljuk, a desztilláció maradékaként 381—383 g katalizátormentes, 47—48 c

C-on olvadó alfa-karbetoxi-béta-(mklór-fenilamino)-akrilsav-etilésztert kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alfa-karbetoxi-béta-(m-klór-fenil)-aminoakrilsav-etilészter előállítására N,N'-bisz-(m-klór-fenil)formamidin, malonsav-dietilészter és ortohangyasavtrietilészter együttes reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót a periódusos rendszer II. oszlopába tartozó valamely fém sója — célszerűen cinkklorid vagy bázisos magnéziumklorid — katalitikus mennyiségének 5 jelenlétében végezzük, s adott esetben kapott nyersterméket tisztításnak vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 110—130 c

C-on 10 a reakció folyamán keletkezett alkohol ledesztillálása közben, előnyösen 2—10 órán át végzett melegítéssel hajtjuk végre. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a^ reakció során 15 kapott nyersterméket szerves oldószerben — célszerűen benzolban vagy toluolban — oldjuk, híg, vizes nátriumhidroxid-oldattal keverjük össze, kívánt esetben az oldatot szűrjük, majd az oldószert desztillálással távolítjuk el, és ugyancsak kívánt esetben a tisztító műveletet 20 megismételjük. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakció során kapott reakcióelegyből az átalakulatlan kiindulási 25 anyagokat desztillálással eltávolítjuk, a visszamaradt terméket 100 °C fölött forró paraffin-szénhidrogénelegyben, célszerűen paraffinolajban oldjuk és melegen szűrjük. 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganato-30 sítási módja azzal jellemezve, hogy a reakció során kapott reakcióelegyből az átalakulatlan kiindulási anyagokat desztillálással eltávolítjuk, a visszamaradt terméket 100—140 °C-on forró benzinben oldjuk, a termék tiszta oldatát szűréssel elkülönítjük és a benzint 35 ledesztilláljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 74.3299,66-42-0 — Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő Jstván igazgató 2