163221. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7-aminocefalosporánsav előállítására
17 aminkation, B —NHR vagy —OR általános képletű csoport, ahol R rövidszénláncú alkilgyök vagy 1 képletű csoport, melyben n értéke 1, ha a B —OR csoport, és 0 vagy 1, ha B —NHR csoport, elválasztjuk és önmagában ismert módon g közvetlenül diklórdimetilszilánnal reagáltatjuk, vízmentes körülmények között, savkötő tercier amin jelenlétében, inert oldószeres közegben; a kapott szililésztert legalább egy mól halogénezőszer per mól szililészter arányban valamely JQ halogénezőszerrel keverjük, iners oldószerben, savkötő tercier amin jelenlétében, 0 °C alatti hőmérsékleten ; ezt az iminohalogenid-oldatot 0 °C alatt valamely alkohollal keverjük; és 15 az így keletkezett imínoéter-oldatot savas körülmények között vízzel és egy alkohollal, vagy ezek keverékével reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szi- 20 lilezőszer és a Illa általános képletű vegyület mólarányát legalább 1 : l-nek választjuk meg, savkötő tercier aminként mindegyik műveleti lépés során trietilamint, trimetilamint, dimetilanilint, kinolint, lutidint vagy piridint, iners oldó- 25 szerként metilénkloridot, diklóretánt, kloroformot, tetraklóretánt, nitrometánt vagy dietilétert, halogénezőszerként pedig foszforpentakloridot, foszforpentabromidot, foszfortrikloridot, foszfortribromidot, oxalilkloridot, p-toluolszulfonil-ha- 30 logenidet, foszforoxikloridot vagy foszgént használunk, 2.—4 mól halogénezőszer per mól szililészter arányban, a halogénezés hőmérsékletét —10 és —60 °C között állítjuk be, az iminoéterképzés során alkoholként 1—7 szénatomos alifás 35 alkoholt alkalmazunk —20 és —70 °C közötti hőmérsékleten és az imínoéter-hasítási lépés során alkoholként valamely a fentiekben meghatáro-18 zott alifás alkoholt kb. 0 °C hőmérsékleten használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szililezőszer és a Illa általános képletű vegyület — amelyben B —OR csoportot jelent, ahol R etil-, n-propil-, izopropil-, n-butil-, izobutil-gyök vagy I általános képletű csoport, ahol n értéke 1 — mólarányát 12 :1 és 2:1 arányok között választjuk meg, halogénezőszerként foszforpentakloridot vagy foszforoxikloridot alkalmazunk 2:1 és 3:1 közötti halogénezőszer per szililészter mólarányban, a halogénezőszert —40 és —60 °C közötti hőmérsékletre hűtjük, alkoholként metanolt, etanolt, n-propanolt vagy izopropanolt használunk, az észterezést —40 és —70 °C közötti hőmérsékleten végezzük, íminoéter-hasítási lépésben alkoholként metanolt, n-propanolt, izopropanolt vagy ezeknek a keverékét alkalmazzuk, és az utolsó műveleti lépésben a hőmérsékletet —10 és -f-10 °C között tartjuk. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan Illa általános képletű vegyületet használunk, amelyben B jelentése —OR csoport, ahol R jelentése etil-, n-propil-, izopropil-, n-butil-, izobutil-, fenil- vagy fenetíí-gyök, szilil vegyületként dimetildiklórszilánt iners oldószerként minden műveleti lépésben metilénkloridot vagy diklóretánt és halogénezőszerként foszforpentakloridot használunk, a szililészterre számított 2 :1 mólarányban. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jelleme zv e, hogy olyan kiindulási anyagokat használunk, amelyekben B jelentése —OR csoport és R jelentése izobutil-gyök. A Máriásért felel: a Közg azdasági és Jogi Könyvldadó igazgatója. Győr-Sopron megyei Nyorndaváilialat, Győr 75.6786
