163169. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizációjára

163169 19 20 100 g így készített aktivált alumíniumoxidot 1 literes reaktorba viszünk. A reaktort ezután 150 °C hőmérsékleten, normál nyomáson, 15 percen keresztül sósavgázzal öblítjük át. Az így kapott klórozott alumíniumoxidot 4 órán keresztül kemencében 600 "C hőmérsékleten hevítjük. A kezelés után a klórozott alumíniumoxid 544 mg/g alumíniumot és 15 mg/g klórt tartalmaz. A Cl/Al atomarány tehát 0,02. A továbbiakban a katalizátorelemet az 1. példában ismertetettek szerint állítjuk elő. Az elemanalízis szerint a katalizátorelem 17 mg/g titánt és 82 mg/g klórt tartalmaz. A Cl/Ti atomarány kb. 6,5. A polimerizációs kísérletet az 1. példában megadottak szerint hajtjuk végre, azzal a különbséggel, hogy 200 mg katalizátorelemet alkalmazunk, az etilén parciális nyomása 8 kg/cm2

, a hidrogén parciális nyomása 15 kg/cm2

. A polimerizáció után 35 g 0,05 g/10 perc olvadási indexű polietilént különíthetünk el. Az óránkénti teljesítmény 175 g polietilén/g katalizátorelem, a fajlagos aktivitás 1300 g polietilén/ óra.g.Ti.kg/cm2

etilén. fel, a keveréket 700 °C-ra hevítjük, majd 5 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az így előállított fluorozott 'alumíniumoxid 520 mg/g alumíniumot és 57 mg/g fluort tartal-5 maz. Ez az érték körülbelül 0,15 F/Al atomaránynak felel meg. A katalizátorelemet a továbbiakban az 1. példa szerint állítjuk elő. A kapott katalizátorelem az elemanalízis szerint 6,2 mg/g titánt, 26 mg/g 10 klórt és 55 mg/g fluort tartalmaz. Az F+Cl/Ti atomarány körülbelül 28. 100 mg fenti katalizátorelem segítségével az 1. példában ismertetettekkel azonos körülmények között polimerizációs kísérletet hajtunk 15 végre. A polimerizáció során 137 g 0,29 n'agy terhelésű folyási számmal rendelkező polietilént állítunk elő. Az óránkénti teljesítmény 1370 g polietilén/g katalizátorelem, a fajlagos aktivitás 20 22 100 g polietilén/óra.g.Ti.kg/cm2

etilén. A fenti példákból látható, hogy alumíniumoxid-ihidrátokból kiindulva, az aktiválásos kezelést halogénezési kezeléssel kombinálva rendkívül aktív katalizátorelemek állíthatók elő. 25 23. példa A 22. példában ismertetett eljárás szerint katalizátorelemet állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy az alumíniumoxidot 5 percen keresztül 200 °C-on hidrogénbromid-árammal kezeljük. A brómozott alumíniumoxid az elemanalízis szerint 481 mg/g alumíniumot és 92 mg/g brómot tartalmaz. A Br/Al atomarány körülbelül 0,155. Az elemanalízis szerint a katalizátorelem csak nyomnyi mennyiségű (2 mg/g-nál kevesebb) brómot, 15 mg/g titánt és 81 mg/g klórt tartalmaz. A Br-f Cl/Ti atomarány körülbelül 7,2. A polimerizáció után 41 g 0,01 g/10 perc folyási számmal rendelkező polietilént különíthetünk el. Az óránkénti teljesítmény 205 g polietilén/g katalizátorelem, a fajlagos aktivitás 1700 g polietilén/óra.g.Ti.kg/cm2

etilén. 24. példa 100 g „KETJEN Grade B" védjegyzett név alatt forgalomba hozott a^alumíniumoxid-monohidrát (boehmitet) összekeverünk 7,8 g NH^.F-30 35 40 45 50 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás «-olefinek polimerizálására és kopolimerizálására, azzal jellemezve, hogy a polimerizálást a periódusos rendszer la, II, IIb, HIB vagy IVb csoportjába tartozó fém, előnyösen lítium, magnézium, cink, alumínium vagy ón szerves vegyületét, előnyösen alfcilalumíniumot és 0,01—1 közötti halogén-alumínium atomarányú halogénezett alumíniumoxidnak a periódusos rendszer IVa, Va vagy Via csoportjába tartozó fém, előnyösen titán, cirkónium, vanadium vagy króm h'alogenidjével, oxihalogenidjével, alkoxihalogenidjével, oxialkoxid jávai vagy alkoxidjávai való reakciója útján előállított katalizátorkomponenst tartalmazó katalizátorrendszer jelenlétében hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy halogénezett alumíniumoxidként fluorozott alumíniumoxidot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a műveletet a periódusos rendszer IVa és Va csoportjába tartozó fém alkoxidjának jelenlétében hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. Győr-Sopron megyei Nyomdavállalat, Győr 75.6774