163161. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmények
163161 centratumok, emulziók, szuszpenziós koncentrátumok vagy aeroszolok lehetnek. A nedvesíthető porok általában 25, 50 vagy 75 súly% hatóanyagot, továbbá szilárd hordozóanyagot, 3—10 súly% diszpergálószert, és szükség esetén 0—10 súly% stábilizálószert/szereket és/vagy egyéb adalékanyagot, pl. behatolást elősegítő vagy tapadást elősegítő anyagot tartalmaznak. A permeteket általában a nedvesíthető porokhoz hasonló öszszetételű koncentrátumok formájában állítjuk elő — ezek a készítmények azonban diszpergálószert nem tartalmaznak —, és a felhasználás előtt valamely szilárd hordozóanyaggal 0,5—10 súly% hatóanyagot tartalmazó eleggyé hígítjuk. A granulák mérete általában 10—100 BS mesh; a granulákat agglomerációs vagy impregnációs technikával állítjuk elő, A granulák általában 0,5— 25 súly% hatóanyagot és 0—10 súly% adalékanyagot, pl. stabilizálószert, a felszívódás ütemét megváltoztató anyagot és kötőanyagot tartalmaznak. Az emuigeálható koncentrátumok az oldószeren — és adott esetben az oldódást elősegítő egyéb oldószereken — kívül 10—50 vegyes % hatóanyagot, 2—20 vegyes % emulgeálószert és 0—20 vegyes % adalékanyagot, pl. stabilizálószert, behatolást elősegítő és korróziógátló anyagot tartalmazhatnak. A szuszpenziós koncentrátumok — amelyek hígításkor stabil, nem ülepedő, könnyen folyó készítményt képeznek — rendszerint 10—75 súly% hatóanyagot, 0,5—15 súly% diszpergálószert, 0,1—10 súly% szuszpendálószert, pl. védőkolloidot vagy tixotrop anyagot, 0—10 súly% adalékanyagot, pl. habzásgátlót, korróziógátló anyagot, stabilizálószert, behatolást elősegítő és sűrítőanyagot, továbbá hordozóanyagként vizet, vagy a hatóanyagot lényegében nem oldó szerves oldószert tartalmaznak. A hordozóanyagban adott esetben az ülepedés megakadályozása, vagy a víz megfagyásának meggátlása érdekében szilárd szerves anyagokat vagy szervetlen sókat is feloldhatunk. A találmány szerint előállított herbicid készítmények egyéb összetevőket, pl. védőkolloidokat, így zselatint, enyvet, kazeint, gumit, cellulózétereket és polivinilalkoholt, tixotrop anyagokat, pl. bentonitot és nátriumpolifoszfátokat, stabilizálószereket, pl. etiléndiamin-tetraecetsavat, karbamidot, trifenolfoszfátot, valamint sűrítőszereket, pl. nem illékony olajokat is tartalmazhatnak. A találmány oltalmi köre a vizes diszperziók vagy emulziók, pl. a nedvesíthető porokból vagy emuigeálható koncentrátumokból vizes hígítással előállított készítmények előállítására is kiterjed. Az emulziók víz-az-olajban vagy olaj-a-vízben típusú emulziók lehetnek, és egyes esetekben sűrű, krémszerű konzisztenciájuk lehet. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. Egyes (I) általános képletű vegyületek, amelyekben az 5-ös és 6-os helyzethez eltérő helyettesítő kapcsolódik, izomerek formájában képződnek, az izomerekben a két csoport helyzete felcserélődik. Sok esetben nem tudjuk teljes biztonsággal megállapítani, hogy egységes terméket vagy izomerelegyet kaptunk-e, ezért az áttekinthetőség kedvéért feltételeztük, hogy csak egyetlen termék képződik. 5 1. példa 5,6-Diklór-l-metil-lH-indazol-4,7-dion 14 g diazometán 500 ml éterrel készített oldatához 15 °C alatti hőmérsékleten, részletekben, keverés közben 22 g 2,3-diklór-benzokinont adunk. Az oldatból kivált halványsárga szilárd terméket leszűrjük és szárítjuk. A kapott 5,6--diklór-l-metil-lH-indazol-4,7-dion 176—177 °C-on olvad. Elemzés C8H4N2O2CI2 képletre: számított: C=41,7%; H=l,7%; N=12,l%; Cl=30,7%; 20 talált: C=42,3%; H=l,7%; N=12,2%; Cl=30,5%. 15 25 2. példa 6-Klór-5-ciklopropüam,ino-l-metil-1 H-indazol-4,7-dion 10 g 5,6-diklór-l-metil-lH-indazol-4,7-dion (az 1. példában előállított termék), 10 g ciklopropilamin és 50 ml etanol elegyét 30 percig szobahő-30 mérsékleten keyerjük. A kivált csapadékot leszűrjük és szárítjuk. 175—176 °C-on olvadó, vörös színű termék alakjában 6-klór-5-ciklopropilamino-l-metil-lH-indazol-4,7-diont kapunk. Elemzés C11H10N3O2CI képletre: számított: C=52,5%; H=4,0%; N=16,7%; talált: C=52,5%; H=4,6%; N=16,4%. 35 40 60 3. példa 6-Klór-5-(N-acetil-N-ciklopropilamino)-1 -metil-1 H-indazol-4,7-dión 45 Néhány csepp tömény kénsavoldatot tartalmazó 10 ml ecetsavaríhidridhez 3 g 6-klór-5--ciklopropilamino-l-metil-lH-indazol-4,7-diont (a 2. példában előállított termék) adunk. Az elegyet 15 percig 50 c C-on keverjük, majd jeges 50 vízbe öntjük. A vizes elegyet metilénkloriddal extraháljuk, a szerves oldatot vizes nátriumhidrogénkarbonát-oldattal mossuk, szárítjuk, és az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk. A 53 halványsárga, szilárd maradékot etanolból átkristályosítjuk. 171 °C-on olvadó 6-klór-5-(N-acetil-N-ciklopropilamino)-l-metil-lH-indazol-4,7-diont kapunk. Elemzés C13H12N3O3CI képletre: számított: 0=53,2%; H=4,l%; N=14,3%; talált: 65 C=53,3%; 11=4,5%; N=13,8%.
