163130. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a (cisz-1,2-epoxipropil)-, foszfonsav alkálifémsóinak és ezek optikailag aktív izomerjeinek az előállítására

163130 nitfa'oz 1,0 ml 30%-os hidrogénperoxid vizes oldatát adjuk, a pH-t 6,0 értéken tartva. A reakcióelegyet vízfürdőn melegítve 2 órán át 40 °C hőmérsékleten tartjuk. Azután a hidrogénperoxid-fölösleg elbontása végett 100 mg mangándioxidot adunk a reakcióelegyhez, és a keveréket leszűrve a kálium^ ±)-(cisz-l, 2-epoxipropil)-foszfonát oldatát kapjuk. 8. példa Nátrium-( ± )-(cisz-l,2-epoxipr,opil)-foszfonát 2 g nátrium-( + )-(cisz-l,2-epoxipropil)-foszfonithoz hozzáadunk 1,1 egyenértéknyi frissen készített ezüstoxid metanolos szuszpenzióját. A reakcióelegyet 3 órán át keverjük 40 °C hőmérsékleten, azután szűrjük és vákuumban bepároljuk. Nátrium-(±Hcisz-l,2-epoxipropil)-foszfonátot kapunk. 9. példa NáWium-( ± )-(cisz-l,2-epoxipropil)-foszfonát 1 g nátrium-(±)-(cisz-l,2-epoxipropil)-foszfonitot 1,1 egyenértéknyi perftálsav etanolos oldatával reagáltatunk. A reakcióelegyet melegítve 4 órán át 20 °C hőmérsékleten tartjuk, azután extraháljuk, és az extraktumot betöményítve nátrium-( + )-(cisz-l ,2-epoxipr opil)-f oszf onátot kapunk. 10. példa Nátrium-( ± )-(cisz-l ,2-epoxipropil)-foszfonát 1 g ( + )-klór-(cisz-l,2-epoxipropil)-foszfonitot 1,1 egyenértéknyi peroxitrifluórecetsav 20 ml metilénkloriddal készített oldatával reagáltatunk, a reakcióelegyet 8 órán át 10 °C hőmérsékleten, a pH-t 6,0 értéken tartva. A reakcióelegyet azután nátriumhidroxid-oldattal meglúgosítjuk, leszűrjük és vákuumban bepároljuk. Nátrium-( + )-(cisz-l ,2-epoxipr opil)-f oszf onátot kapunk. A (cisz-1,2-epoxipropil)-f oszf onossavnak, valamint e sav optikai izomerjeinek az alkálifémsói — amint ez a fenti példákból is látható — simán és jó hozamokkal oxidálhatók a legkülönfélébb oxidálószerekkel a megfelelő (cisz-1,2-epoxipr opil)-foszf onsav-sókká; az eljárás termelési hányada valamennyi leírt példa esetében legalább 60%, általában 70-75% körül van. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 8 A termékként kapott (cisz-1,2-epoxipropil)-foszfonsav racém alakjának a nátriumsó alakjában mért magmágneses rezonancia-színképe (deuteriumoxidban) az alábbi jellemző értékeket mutatja: 1,5 ppm 3H (CH3

); 2,6-3,8 ppm, multiple«, 2H (epoxi); 4,7 ppm szingulett H (HOD). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a (cisz-1,2-epoxipropil)-f oszf onsav alkálifémsóinak és ezek optikailag aktív izomerjeinek az előállítására, azzal jellemezve, hogy a (cisz-l,2-epoxipropil)-foszfonossav valamely alkálifémsóját vagy ennek, adott esetben a ( + )-(cisz-1,2-epoxipropil)-f oszf onossav alkálifémsójának a rezolválása útján kapott optikailag aktív izomerjét oxidáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy (—)-(cisz-l,2--epoxipropil)-foszfonossav alkálifémsóját oxidáljuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy ( + )-(cisz-l,2--epoxipropil)-foszfonossav alkálifémsóját oxidáljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt hidrogénperoxiddal, szerves persavakkal, fémoxidokkal, fém-wolframátokkal, peroxisavakkal vagy halogénekkel hajtjuk végre. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt hidrogénperoxiddal hajtjuk Végre. 6. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt Valamely halogénnel hajtjuk végre. 7. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt ezüstoxiddal hajtjuk végre. 8. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt hidrogénperoxid és nátriumwolframát keverékével hajtjuk végre. 9. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt peroxitrifluórecetsaWal hajtjuk végre. 10. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidációt semleges pH-értékű közegben hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. Győr-Sopron megyei Nyomdavállalat, Győr 74.6766