163103. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztítuált ditio-bikarbamidok előállítására

3 4 rendkívül tisztán, s az alkenilrodanidra számolva 80% feletti hozammal kapható. A találmány szerinti eljárást az alábbi példán mutatjuk be: Példa: 27,5 g metilizocianáthoz szobahőmérsékleten hozzácsepegtetünk 87,6 g ditiofoszforsav-0,0-dietil- io észtert, és az elegyet 2-2,5 órán át melegítjük, kezdetben 130-140, majd 170-180 C°-on. Ezután az oldatot — célszerűen az S-metilkarbamoil-ditiofoszforsav-0,0-dietilészter elkülönítése nélkül — lehűtjük, 10%-os nátriumkarbonát-oldattal 15 per- 15 cig keverjük, majd a szerves fázist leválasztjuk és izzított magnéziumszulfáttal kezeljük. A szerves fázist ezután 0 C° alatti hőmérsékletre hűtjük, a megdermedő anyagot 15—20 ml dietilénglikol-dimetiléterben felvesszük, hozzáadunk 11 g krotilrodani- 20 dot és az oldatot 140-145 C°-on tartjuk 10-15 percig, majd 5 C°-on hozzáadunk 4,5—5 ml hidrazinhidrátot, és 85—90 C°-on keverjük 5-10 percig. A kivált terméket szűrjük, etanollal mossuk. 17,3 g l-metÜ-6Xr-metflaim)-2,5-dltio-bikarbamidot kapunk. Termelés (krotilrodanidra számolva): 81,5%{, n-butanolból végzett átkristályosítás után op. 197-199 C°. A terméket elemanalízise és infravörös színképe alapján a fenti vegyülettel azonosnak találtuk. Szabadalmi igénypont: Eljárás (I) általános képletű l-metil-6-alkenil-ditio-bikarbamidok előállítására — ahol R jelentése 3—6 szénatomos, egyenes vagy elágazó láncú alkenil-csoport — azzal jellemezve, hogy - célszerűen in situ előállított - (II) képletű S-metilkarbamoil-ditiofoszforsav-0,0-dietilésztert egy (III) általános képletű vegyülettel - ahol R1 3-6 szénatomos, egyenes vagy elágazó láncú alkenilcsoportot jelöl-, majd hidrazilhidráttali tatunk. 1 képletrajz A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 746484-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.