163084. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krisztályos trinátrium-D-fruktóz-1,6-difoszforsav-oktahidrát előállítására
3 163084 4 datot tisztára szűrjük. Rövidszénáncú alkianol alatt bármely 1—3 szénatomos alkoholt értünk, a legelőnyösebb az etanol. Az eljárásit azonban metanollal, n-propanollal és izopropanoUal is elvégezhetjük. Az utóbbi alkoholok esetében azonban a kristályképződés egyenlőtlenebb, a kitermelés gyengébb és a kapott (termék esatleg amorf és így higroszkópos részekkel lényegesen szennyezett. Az älkanolt előnyösen szobahőmérsékleten adagoljuk az oldathoz, amíg gyenge zavarosodás lép fel. Azután lassan tovább hűtjük az oldatot, amíg a meginduló kristályosodás jeleit észleljük. Amint az első látható kristályok kialakultaik, előnyösen további 1,5-szeres térfogatú alkanolt, a kiindulási vizes oldat térfogatára számolva, adunk az änj'aghoz. A kristályosodás teljessé tétele céljából további hűtést alkalmazunk, például jégszekrénybe tesszük a készítményt. Kb. 0 C° hőmérsék-: sékleten és 1,5-szeres térfogatú etanolt alkalmazva, a kristályosodás 20—40 óra alatt befejeződik. A kristályos terméket a szokásos fizikai eljárásokkal elválasztjuk, alkohollal mossuk és szárítjuk. Äz anyalúgban, a bevitt FQP-só legfeljebb 4—9%~a marad vissza. A szárításnál a 30 C feletti hőmérsékletet célszerű elkerülni, hogy a kristályvíz-veszteséget vagy a kristálysitruktura megszűnését elkerüljük. Erős vízelvonó .szárítószer, mint például a foszforpen taxid alkalmazását is célszerű kerülni. A találmány szerinti eljárást a következő példa szemlélteti. ( Példa: 100 g amorf FDP-Na 3-sot 900 ml desztillált vízben oldunk. Ecetsav hozzáadásával a pH-t 6,0-ra állítjuk be és az anyagot finom pórusul szűrőn szűrjük. Ezután az oldathoz vékony sugárban addig adagolunk etanolt, amíg jól észrevehető zavarosodás jelentkezik. Ez körülbelül 700 ml etanol hozzáadása után következik be. Ezután az oldatot +2 C° hőmérsékletű hűtőszekrénybe tesszük. 4 óra múlva megindul a kristályosodás. Ezt követően még 800 ml alkoholt keverünk hozzá. 40 óra múlva a keletkezett kristálypépet leszivatjuk, 500 ml alkohollal elkeverjük, újra leszivatjuk, majd vákuuimszárítószekrényben + 25 C°-on szárítószer nélkül szárítjuk. A kitermelés 105 g FDP-Na3 -8H 2 0. Az anyalúgban még 6 g FDP-Na,3 mutatható ki enzirnatikus módszerrel. 5 A termék jellemzői: Analízis a C6 HiiOi 2 P 2 Na3 • 8H2 0 képlet alapján (M: 550,2): 10 elméleti: talált: Frukttóz-1,6-difoszf orsav enzimatikusan* 61,7% 62,4% nátrium i(lángfotometriásan) 12,5% 12,2% H2 0 26,1% 25,2% 15 foszfor 11,3% 11,2% *E. C. Slater, Biochem. J. 53, 157 (1953) Olvadáspont: 125 C° 20 Optikai forgatóképesség i[a]20 D + 2,6° (ce=l, vízben) Krisztallográfiai adatok: Kristályrendszer monoklin 25 Tércsoport P2i Rácsállandók a =13,8 A, b= 11,65 A,: c —7,1 A 'ß szög 108° 30 35 40 45 50 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kristályos trinátrium-D-fruktóz-1,6--difoszforaav-oktaihid'rát előállíitiására, mely kristályos monoklin kristályrendszerű, (tércsoportja P 2i, rácsállandói a= 13,8 A, b~ 11,65 A, c = = 7,1 A és 'ß szög = 108°, azzal jellemezve, hogy D-fruktóz-l,6~difoszforsav-trinátriumsó híg vizes oldatának pH-ját 4,5 és 6,5 közötti, előnyösen 5,9 és 6,1 közötti értékre állítjuk be, 15 és 45 C* közötti hőmérsékleten valamely 1—3 szénatomos alkanollal zavarosodás kezdetéig elegyítjük, karaistályképződés megindulásáig lehűtjük, a kiindulási oldat térfogatának 2—3^szorosaig terjedő mennyiségben további alkanollal elegyítjük és a kristályképződést hűtés alkalmazásával teljessé tesszük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a pH-éntéket nátronlúggal vagy olyan savval, amelynek nátriumsója az alkalmazott alkanolban oldódik, állítjuk be. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 7406482. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
