163076. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tionofoszfor(foszfon)savészterformaldoximok előállítására, valamint az azokat tartalmazó inszekticidek és akaricidek
15 163076 16 39 g (0,3 mól) 1-cián-l-etilmerkaptoformaldoximot 300 cm3 acetonitrilben és 45 g káliumkarbonátban összekeverünk 57 g 0,0-dietiltionofoszforsavészterkloriddal, miközben a hőmérséklet 48C°-ra emelkedik. Ezt követően a reakcióelegyet éjszakán át szobahőmérsékleten keverjük, 300 cm3 vízbe öntjük és 400 cm3 benzollaí kirázzuk. A benzolos fázist mossuk, szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot az úgynevezett „szétdesztillálás"-sal tisztítjuk. Dy módon 69 g (81%) 0,Odietil-0-( 1 -cián- 1-etilmerkaptoformai doxim)-tionofoszforsavésztert kapunk, amelynek törésmutatója n" : 1,5058. Hasonlóképpen eljárva állítjuk elő az alábbi vegyületeket: Szerkezeti képlet száma Törésmutató Kitermelés (%) V. nf)3 :1,5143 84 VII. nf>4 :1,5225 72 VIII. n^4 :1,5138 75 IX. n2 D 2 :1,5159 79 XVII. n2 D ° :1,5034 85 XV. nf,5 :1,5047 82 XIV. nf>4 :1,5274 67 XIII. n2 D 2 :1,5811 90 XII. n^5 :1,5212 87 XI. n2 D s : 1,5140 59 X, n?>3 :1,5323 80 A reakcióelegyet két napon keresztül szobahőmérsékleten keverjük, majd a folyadékot ledesztilláljuk és a maradékot 250 cm3 vízben feloldjuk. Savas derítés után sósavval lecsapjuk és a kivált olajszerű 5 anyagot benzolban felvesszük. A benzolos fázist vízzel mossuk, szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot az úgynevezett „szétdesztillálás"-sal tisztítjuk. így 90 g (69%) 1-cián-l-etil-merkaptoformaldoximot kapunk, amelynek törésmuta-10 tója ni2 : 1,5260. Hasonlóképpen eljárva állítjuk elő az alábbi kiindulási anyagokat: 15 XVIII. képletű vegyület, olvadáspont: 56 C° 22 XIX. képletű vegyület, r XX. képletű vegyület, n^2 1,5128 1,5195. 20 25 30 35 A kiindulási anyagként alkalmazott vegyületeket az alábbi módon állíthatjuk elő. 62 g (1 mól) etilmerkaptánt 300 cm3 acetonitrilben hűtés közben összekeverünk 1 mól nátriummetiláttal és • ezt követően 10— 15C°-on hozzá- 40 adunk 76 g klóracetonitrilt. Ezután 1 órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük, újra hozzáadunk 1 mól nátríummetilátot és 0—5 C° hőmérsékleten 80 g etilnitrittel oximmá alakítjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű tionofoszfor/foszfon/savészterformaldoximok előállítására — ahol R, Rj és R2 azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek és egyenes vagy elágazott szénláncú, 1—6 szénatomos alkil-gyököt jelentenek és R! ezenkívül 1—6 szénatomos alkoxi-gyököt képvisel —, azzal jellemezve, hogy II általános képletű tionofoszfor/foszfon/savészterhalogenideket — ahol R és Rí a fenti jelentésű és Hal jelentése halogénatom, előnyösen klóratom — III általános képletű fórmaldoxim-származékokkal reagáltatunk — ahol R2 a fenti jelentésű - alkáli-, alkáliföldfém-, illetve ammóniuii '.?> alakjában vagy savmegkötőszerek jelenlétében. 2. Inszekticid és akaricid szer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 1. igénypont szerinti I általános képletű vegyületet tartalmaz - ahol R, Rí és R2 az 1. igénypontban megadott jelentésű -0,1-95 súly% koncentrációban vívőanyagokkal és/vagy felületaktív szerekkel összekeverve. 3 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 746481-Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
