163070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amidotionofoszforsavfenilészterek előállítására, valamint az azokat tartalmazó inszekticidek és akaricidek

Í63Ö70 11 12 A hatóanyagkészítményt talajjal jól összekeverjük. Ekkor a készítmény haitóanyagfconcentrációjá gyakorlatilag nem játszik szerepet, csak a talaj térfogategységére eső haitóanyagniennyiség a döntő, amelyet ppnvben adunk meg (például mg/Mer). A italajt cserepekbe töltjük és a. cserepeket szobahőmérsékleten állni hagyjuk. 24 óra múlva a kezelt talajhoz adjuk a vizsgálandó rovarokat és 48 óra múlva meghatározzuk a hatóanyag hatékonysági fókáit oly módon, hogy megszámoljuk az elpusztult és élő rovarokat. A hatékonysági fokot %-ban adjuk meg, 100% azt jelenti, hogy az összes rovar elpusztult, 0% 'azt jelenti, hogy éppen olyan sok élő rovar van a talajban, mint a kontrollokon. A hatóanyagokat, felhasznált hatóanyaigmenynyiségeket és a kapott eredményeket az alábbi 6. táblázatban adjuk meg. 6. Táblázat Agriotis sp. Hatóanyag képletszáma Pusztulási fok (%) 20 10 5 2,5 1,25 ppm hatóanyagkoncentráció esetén 30 IX 100 100 100 95 X 100 100 95 50 VII 100 100 50 IV 0 (ismert) V 0 (ismert) VI 0 (ismert) A italálmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 125 g 0^etil-0-(2-karbizopropoxi-4-klór-fenil)-tionofoiszforsavdiésztermonokloridot feloldunk 300 cm3

benzolban. Ehhez az oldathoz szobahőmérsékleten keverés közben hozzáadunk 30 g 150 cm3

benzolban oldott metilamint. A reakcióelegyet ezt követően még 2 órán keresztül keverjük, kétszer 100 cm3

vízzel mossuk, a benzolo's oldatot elválasztjuk és nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószer ledesztillálása után 108 g (88%) N-^metil-amida-tionofoszforeav-O-etil-O-(2-karbizopropo»xi-4-klór-fenil)-észtert kapunk színtelen, vízben oldhatatlan olajszerű anyag alakjában, melynek törésmutatója no23

:

1,5360. Elemzési eredmények (mólsúly: 351,5): számított: P 8,8%, S 9,1%, N 3,98%, Cl 10,1%, (talált: P 8,7%, S 9,0%, N 3,7 %, Cl 10,3%, 2. példái 130 g 0-eitil-0-(2-|

karb-,

szefe.-butoxi-4-klórfenilj-tioinofoszforsiavdiésztermonoklorid 300 cm3 benzollal készített oldatához keverés közben hozzáadunk 30 g 150 cm3

benzolban oldott metilamint. A reafccióelegyet még 2 órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük, majd az 1. példa szerinti módon feldolgozzuk. Így 111 g (87%) 5 N-metilamidio-tioinofoszforsav-0-etil-0-(2--karb-szek.-butoxifeniil)-ész;tert kapunk gyengén sárga színű, vízben oldhatatlan olajszerű anyag alakjában, amelynek törésmutatója no23

:

1,5329. Elemzési eredmények (mólsúly: 365,5): 10 számított: P 8,5%, S 8,7%, N 3,8%, Cl 9,7%, talált: P 8,2%, S 8,5%, N 3,7%, Cl 10,0%. 15 20 25 30 35 40 45 55 60 65 3. példa 152 g O-etil-O-(2Hkarbet0'XÍ-4-klórfenil)-tionofoszforsavdiésiatieirimonioklO'ridot feloldunk 400 cm3

benzolban. Ehhez az oldathoz szobahőmérsékleten keverés közben hozzáadunk 51 g izopropilaniint 100 cm3

benzolban, a reakcióelegyet további 12 órán keresztül keverjük, majd az 1. példa szerinti módon feldolgozzuk. Így 148 g (97%) N-izopropilamido-tionofoszforsav-0-etil-0-(2-karbetoxi-4-klórfenil)-'észtert kapunk színtelen, vízben oldhatatlan olajszerű anyag alakjiában, amelynek törésmutatója nD

20

:

1,5327. Elemzési eredmények (mólsúly 365,5): számított: P 8,48%, S 8,77%, N 3,8% Cl 9,73%, talált: P 8,1 %, S 8,5 %, N 3,6%, Cl 10,0 %, 4. példa 143 g 0-etil-0-((2-a5;airbizopropoxi-4-klórfenil)tionofoszforsavdiésztermonokloridot feloldunk 500 cm3

benzolban, éhhez az oldathoz szobahőmérsékleten, keverés közben hozzáadunk 53 g izopropilaniinit 100 cm3

benzolban, a reakcióelegyet ezt követően további 2 órán keresztül keverjük, majd az 1. példa szerinti módon feldőld gozzuk. így 128 g (85%) N-izapropilamidotionofosizforsav-0-etilrO-(2-ikarbizopropoxi-4--fclórfenilj-észtert kapunk víziben oldhatatlan, színtelen, olajszerű 'anyag alakjában, amelynek törésmutatója np23

:

1,5262. Elemzési eredmények (mólsúly: 375,5): számított: P 8,27%, S 8,5%, N 3,7%, Cl 9,46%, talált: P 8,1 %, S 8,3%, N 3,5%, Cl 9,9 %. 50 5. példa 130 g 0-etil-0-(24íarb-szek.-ibuitoxi-4-klórfenil)-ti;

anofoszforsavdiésztermonoklorid 300 cm

3 benzollal készített oldatához hozzáadunk 50 g izo'propilaminit 50 cm3

benzolban, a reakcióelegyet 2 órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük, majd az 1. példa szerinti módon feldolgozzuk. Így 119 g (86%) N-izopropilamido-tianofoszffarsaw-0-etil-0-(2--karb'i2oprapoxi-4--JklórfenilJ-ósztert klapunk színitelen, vízben oldhatatlan olajszerű anyag alakjában, amelynek törésmutatója no23

:

1,5242. Elemzési eredmények (mólsúly 393,5): számított: P 8,08%, S 8,1%, N 3,56%, Cl 9,03%, talált: P 8,1 %, S 7,9%, N 3,4 %, Cl 9,4 %. 6