163050. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 5- (3-alkilureido)-2,4,6-trijódbenzoesavak előállítására
7 163050 c) 3-Amino-5-(3,3-dimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesav A 6. példa b) szakasza szerint eljárva, de a 3-amino-5-<metilamino'benzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-amino-5-(3,3-dimetilureido)-benzoesavval helyettesítve és a reakciót 100°-on kb. 4 óra alatt elvégezve 3-amino-5-<(3,3-dimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesavat kapunk. d) 3-(3-Metilureido)-5^(3,3-dimetilureido)-2,4,6--trijódbenzaesav Az 1. példa szerint eljárva, de a 3,3-diamino-2,4,6-trijódbenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-amin.o-5-(3,3-dimetilureid| o)-2,4,6-trijódbenzoesawal 'helyettesítve 3-(3-metilureido)-5-(3,3--dimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesavat kapunk. 10. példa: 3-(3-n-Butilureido)-5-(3,3-dJmetilureido)-2,4,6--trijódbenzoesav Az 1. példa szerint eljárva, de a 3,5-diamino-2,4,6-trijódbenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-amino-5-(3,3-dimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesawal és a metilizocianátot egyenértékű mennyiségű n-butilizocianáttal helyettesítve a cím szerinti vegyületet kapjuk. 11. példa: 3-<3-Metilureido)-5-i(l,3,3-trimetilureido)-2,4,6--trijódbenzoesav A 9. példa szerint eljárva, de az 5-amino-3--nitrobenzoesavat egyenértékű mennyiségű 5--metilamino-3-nitrobenzoesavval helyettesítve a cím szerinti vegyületet kapjuk. 12. példa: 3-(3-Metilureiido)-5-(l-etil-3,3-dimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesav A 9. példa szerint eljárva, de az 5-amino-3--nitrobenzoesavat egyenértékű mennyiségű 5--etilamino-3-nitrobenzoesavval helyettesítve a cím szerinti vegyületet kapjuk. 13. példa: 3-(3,3-Dietilureido)H5-(3,3-dimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesav A 4. példa szerint eljárva, de a 3,5-diamino-2,4,6-trijódibenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-amino-5-(3,3-dimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesavval és a dimetilkarbamoilkloridot egyenértékű mennyiségű dietilkarbamoilkloriddal helyettesítve a cím szerinti vegyületet kapjuk. 14. példa: 3-(l,3-Dimetilureido)-5-(3,3-diimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesav 5 a) 3-i(l,3-Dimetilureido)~ö-nitrobenzoesav Az 1. példa szerint eljárva, de a 3,5-diamino-2,4,6-trijódbenzoesiavat egyenértékű mennyisé-10 gű 3-metilamino-5-nitrobenzoesavval helyettesítve 3-i(l,3-dimetilureido)-5-nitrobenzoesavat kapunk. b) 5-Amino-3-(l,3-dimetilureido)-2,4,6-trijód-15 benzoesav A 9. példa b) és c) szakasza szerint eljárva, de a b) szakaszban az 5-(3,3-dimetilureido)-3--nitrobenzoesavat egyenértékű mennyiségű 3-20 -(l,3-dimetilureido)-5-nitrobenzoesiawal helyettesítve 5-amino-3-(l,3-dil metilureido)-2,4,6-trijódbenzoesavat kapunk. c) 3-(l,3-Dránetilureido)-5-(3,3-diimetilureido)-25 -2,4,6-trijódbenzoesav A 4. példa szerint eljárva, de a 3,5-diamino-2,4,6-trijódbenzoesavat egyenértékű mennyiségű 5-amino-3-(l,3-dimetilureido)-2,4,6-trijódben-30 zoesavval helyettesítve 3-(l,3-dimetilureiido)-5-•H(3,3-dimetilureido)-2,4,6-trijódbenzoesavat kapunk. 15. példa: 3-(l,3-Dimetilureido)-5-(l-etil-3-metilureido)-2,4,6-trijódbenzoesav a) 3-(l ,3-Dimetilureido)-5-aminobenzoesav A 9. példa b) szakasza szerint eljárva, de az 5-(3,3-dimétil)-5-nitrobenzíoesavat egyenértékű mennyiségű 3-(l ,3-dimetilureido)-5-nitrobenzoesavval helyettesítve 3-(l,3-dimetilureido)-5-aminobenzoesavat kapunk. b) 3-(l,3-Dimetilureido)-5-etilaminobenzoesav 10 g 3-(1.3-dimet,ilureido)-5-aminobenzoesav és 4 ml acetaldehid keverékét 200 ml vízmentes etanolban 12 óra hosszat állni hagyjuk, majd szobahőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson 5 g Raney-nikkel katalizátor jelenlétében hidrogénezzük. A katalizátort kiszűrjük, és az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítva 3--(1,3-dimetilureido)-5-etilaminobenzoesavat kapunk. 60 c) 3-(l,3-Dimel tilureido)-5-etilamino-2,4,6-trijódbenzoesav A 9. példa c) szakasza szerint eljárva,, de a 3-arnino-5-(3,3-dimetilureido)-benzoesavat egyen-65 értékű mennyiségű 3-(l,3-dhnetiiureido)-5-etil~ 20 25 30 35 40 45 50 4