163023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás inszekticid és anthelmintikus hajtású foszfortartalmú metilpiridin- származékok előállítására
Í63Ó23 8 10. példa: Q-Etil-0-3-(2-fclór-6-ímetil-piridil)-fenil-tio-foszfonát (XI. képletű vegyület) 5 g (0,035 mól) 2-klór-3-hidroxi-6-metil-piridin 40 ml absz. etanollal készített oldatához 0,8 g (0,035 mól) nátriumból és 40 ml absz. etanolból előállított etanolos nátriumetoxid-oldatot adunk, és az elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten tartjuk. Az elegyhez szobahőmérsékleten 7,7 g (0,035 mól) etil-fenil-klór^tiofoszfonátot adunk, és a reaikcióelegyet 1 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A kivált nátriumkloridot kiszűrjük, a szűrletből lepároljuk az alkoholt. A maradékot 100 ml kloroformban oldjuk, a kloroformos oldatot 80 ml nátriumhidrogénikarbonát-oldattal egyszer és 80 ml desztillált vízzel kétszer mossuk, magnézáumszulfát fölött szárítjuk, és a kloroformot lepároljuk. 9,8 g (85,5%) halványsárga, olajos nyers 0-etil-0-3-j(2-klór-6-metil-piridil)-fenil-tio-foszfoniátot kapunk; n2n o = 1,5855. Elemzés Ci4 H 15 ClN0 2 PS képletre: Számított: C = 51,30% H = 4,58% N = 4,27%: P = 9,46% , Talált: C = 51,33% H = 4,63% N = 4,18% P = 9,48% 11. példa: 0,0-Dietil-0-3-(2-bróm-6-metil-,piridiI l)-foszfát (XII. képletű vegyület) 6,6 g (0,035 mól) 2-bróm-3-hidroxi-6-metil-piridin 40 ml absz. etanollal készített oldatához 0,8 g (0,035 mól) nátriumból és 40 ml absz. etanolból előállított etanolos nátriumetoxid-oldatot adunk, és az elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten tartjuk. Az elegyhez szobahőmérsékleten 6,05 g (0,035 mól) dietil-klór-foszfátot adunk, és a reakcióelegyet 1 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A kivált nátráumlkloridot kiszűrjük, és a szűrletből lepároljuk az alkoholt. A maradékot 100 ml kloroformban oldjuk, a kloroformos oldatot 80 ml 5%-os nátriurnhidrogénkiarbonát^oldattal egyszer és 80 ml desztillált vízzel mossuik, magnéziumszulfát fölött szárítjuk, és a kloroformot lepároljuk. 7,2 g (63,5%) olajos, nyers 0,0-dietil-0-3-:(2-bróm-6-metil-piridil)-foszfátot kapunk; n20 D = 1,5115. Elemzés Ci0 H 15 BrNO 4 P képletre: Számított: C = 37,03% H = 4,63% N = 4,32% P = 9,56% Talált: C = 36,95% H = 4,96% N = 4,30% 10 P = 9,48% 12. példa: 0,0-Dietil-0-3-(2-klór-4-niitro-6-metil-piridil)-15 -foszfát (XIII. képletű vegyület) 6,6 g (0,035 mól) 2^klor-3-hidroxi-4-,nitro-6--metil-piridin 40 ml absz. etanollal készített oldatához 0,8 g (0,035 mól) nátriumból és 40 ml 20 absz. etanolból előállított etanolos nátriumetoxid-oldatot adunk, és az elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten tartjuk. Az elegyhez szobahőmérsékleten 6,05 g (0,035 mól) dietil-klór-foszfátot adunk, és a reakcióelegyet 1 órán át 25 visszafolyatás közben forraljuk. A kivált nátriumMoridot kiszűrjük, ós a szűrletből lepároljuk az etanolt. A maradékot 100 ml kloroformban oldjuk. A kloroformos oldatot 80 ml 5%-os nátriumhidrogónikiarbonát-oldattal 30 és 80 ml desztillált vízzel mossuk, magnéziumszulfát fölött szárítjuk, és a kloroformot lepároljuk. Narancsvörös olaj alakjában 7,9 g (69,5 %) nyers 0,0-dietil-0-3-(2-klór-4-mtro-6-metil-piridil)-foszfátot kapunk; n20 o = 1,4915. 35 Elemzés CioH14 ClN 2 06P képletre: Számított: C = 36,97% H = 4,31% N = 8,62%, P = 9,55% Talált: C = 36,71% H = 4,90% N = 8,62% 40 P = 9,38% 13—54. példa: 45 A 6—12. példákban leírt eljárással állítjuk elő az 1. táblázatban felsorolt vegyületeket. A táblázatban közöljük a termékek törésmutatóját, elemzési adatait, és a desztillálható vegyületek forráspontját. 1. táblázat (I) általános képletű vegyületek Példa száma X R, 13 O nC4 H 9 0 14 o (CH3 ) 2 N 15 o C2 H 5 0 R2 R3 R4 n2 0 D Fp. Elemzés számított % C°/Hgmm talált % C H N P nC4 H 9 N0 2 H 1,4750 C2 H r , N0 2 H 1,4970 C2 H 5 N0 2 H 1.4905 48,55 6,64 8,03 8,95 48,59 7,02 7,98 8,76 41,52 5,53 14,53 10,72 41,35 5,37 14,40 10,62 41,37 5,17 9,65 10,69 41,30 5,48 9,81 10,65
