163014. lajstromszámú szabadalom • Gyomirtószer készítmény

5 163014 6 25,8 g 253-255 C°-on olvadó fehér kristályos terméket kapunk. Hozam: az elméleti 83,2%-a. Analízis: kéntartalom: 10,31% számított, 9,51% talált, klórtartalom: 11,40% számított, 11,50% talált. 5. példa: 2-amino-4-(N-3,4-diklórfenil)-karbamido-6--metilmerkapto-sz-triazin. 15,7 g (0,1 mól) 2,4-bisz-amino-6-metilmerkapto­sz-triazin- és 100 ml aceton szuszpenziójához keverés közben hozzácsepegtetjük 18,8 g (0,1 mól) 3,4-diklórfenil-izocianát és 200 ml aceton oldatát. 8 órán át visszafolyás hőmérsékleten kevertetjük, majd lehűtjük és 1000 ml jeges vízre öntjük. Utána szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. 31,0 g fehér, szilárd terméket kapunk, amely 302-304 C°-on olvad meg. Hoza n: az elméleti 89,8%-a. Analízis: kéntartalom: 9,20% számított, 8,59% talált, klórtartalom: 20,55% számított, 19,62% talált. 6. példa: 2,4-bisz-(N-4-klórfenil-karbamido)-6-metil­merkapto-sz-triazin 15,7 g (0,1 mól) 2,4-bisz-amino-6-metilmer­kapto-sz-triazin és 100 ml aceton szuszpenziójához állandó keverés közben hozzácsepegtetjük 30,6 g (0,2 mól) 4-klórfenil-izocianát és 400 ml aceton oldatát. 1 órán át szobahőmérsékleten, majd 1 órán át visszafolyás hőmérsékleten kevertetjük. Lehűlés után 1000 ml jeges vízre öntjük. A kivált terméket szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. 41,15 g fehér, szilárd terméket kapunk, amely 313—315C°-on olvad meg. Hozam: az elméleti 88,6%-a. Analízis: kéntartalom: 6,90% számított 6,31% talált, klórtartalom: 15,27% számított 15,41% talált. 7. példa: 2,6-bisz-amino-4<N-4-klórferiil)-karbarnido­-sz-triazin f 25,2 g (0,2 mól) melamin és 100 ml aceton oldatához állandó keverés közben, szobahőmérsék­leten hozzácsepegtetjük 30,6 g (0,2 mól) 4-klórfe­nil-izocianát és 200 ml aceton vizes oldatát. 1 órán át szobahőmérsékleten, majd 1 órán visszafolyás hőmérsékleten kevertetjük. 5 A reakciókeveréket lehűlés után 1000 ml jeges vízre öntjük. A kivált terméket szűrjük, hideg vízzel mossuk és szárítjuk. 55,8 g fehér, szilárd anyagot nyerünk, amely 320-322 C°-on olvad meg. 10 Hozam: az elméleti 80,0%-a. Analízis: klórtartalom: 12,67% számított, 15 12,68% talált, nitrogéntartalom: 35,05% számított, 34,00% talált. 20 8. példa: 2-klór-4-ciklohexil-karbamido-6-etilamino­-sz-triazin 25 17,3 g (0,1 mól) 2-klór-4-amino-6-etilamino-sz­triazin és 200 ml dioxán szuszpenziójához állandó keverés közben, szobahőmérsékleten hozzácsepeg­tetjük 12,5 g (0,1 mól) ciklohexil-izocianát és 100 ml dioxán oldatát. 30 Nyolc órán át visszafolyás hőmérsékletén kever­tetjük. A dioxán 3/4-ed részét ledesztilláljuk, a maradékot lehűtjük és 1000 ml jeges vízre öntjük. A kivált terméket szűrjük, hideg vízzel mossuk és szárítjuk. 22,8 g fehér, szilárd anyagot nyerünk, 35 amely 150—152C°-on olvad meg. Hozam: az elméleti 76,8%-a. Analízis: 40 klórtartalom: 12,18% számított, 11,90% talált, nitrogéntartalom: 28,22% számított, 29,00% talált. 45 9. példa: 2,6-bisz-amino-4-ciklohexil-karbamido­-sz-triazin 50 12,6 g (0,1 mól) melamin és 100 ml aceton keverékéhez szobahőmérsékleten hozzácsepegtetjük 12,5 g (0,1 mól) ciklohexil-izocianát és 100 ml aceton oldatát. Egy órán át szobahőmérsékleten, majd három 55 órán át visszafolyás hőmérsékletén kevertetjük. Az oldószer 3/4-ed részét ledesztilláljuk, a maradékot lehűtjük és 1000 ml jeges vízre öntjük. A kivált terméket szűrjük, hideg vízzel mossuk és szárítjuk. 20,4 g szilárd anyagot nyerünk. 60 Hozam: az elméleti 81,4%-a. Analízis: nitrogéntartalom: 39,02% számított, 65 40,4% talált. 3

Next

/
Thumbnails
Contents