162975. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliaciloxálamidrazon fémszármazékainak az előállítására
7 162975 8 33. példa: Poralakú politereftaloiloxálamidrazont keverés közben hozzáadunk 0,02 mól rézklorid és 0,02 mól antimonklorid oldatához és jól elkeverjük. A reakciókeveréket 48 órát állni hagyjuk szobahőmérsékleten. A keletkező politereftaloiloxálamidrazonfémvegyületet leszűrjük, etanollal többször mossuk, majd szárítjuk. A termék 3,15 s% antimont és 4,35 s% rezet tartalmaz. J4. példa: Poralakú politereftaloiloxálamidrazont keverés közben hozzáadunk egy oldalhoz, amely felerészben 0,4 moláros bizmutklorid dimetilformamidos oldatból és felerészben 0,4 moláros cinkklorid dimetilformamidos oldatából áll és jól elkeverjük. A reakciókeveréket 48 órát állni hagyjuk szobahőmérsékleten, majd leszűrjük a keletkező politereftaloiloxálamidrazon fémvegyületet, többször mossuk dimetilformamiddal és vízzel, majd szárítjuk. A reakciótermék 11,8 s% bizmutot és 0,2 s% cinket tartalmaz. 60. példa: 200 ml 10 s9^os vizes rézszulfát oldathoz annyi vizes 2n ammóniumhidroxid oldatot adunk, hogy a kicsapódó rézhidroxid újból oldatba menjen. Ehhez az oldathoz 3 g poralakú polipiridinoiloxálamidrazont - előállítva piridin-2,6-dikarbonsavdikloridból és oxálsav-bisz-amidrazonból — adunk és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 16 órán keresztül rázzuk. A keletkező sötét olivazöld rézvegyületet leszívatjuk, vízzel többszörösen mossuk és 70 C°-ori vákuumban megszárítjuk. A termék 8,75 s% rezet tartalmaz. 61. példa: 200 ml 20 S%HOS vizes cinkklorid-oldathoz annyi vizes 2n ammóniumhidroxid oldatot adunk, hogy a kicsapódó cinkhidroxid újból oldatba menjen. Ehhez az oldathoz 3 g polipirinoiloxálamidrazont -előállítva piridin-2,6-dik;jbonsavdikloridból és oxálsav-bisz-amidrazonból - adunk és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 6 órán keresztül rázzuk. A keletkező barna cink-v jgyületet leszívatjuk, vízzel több? .öiösen mossuk és 70 C°-on vákuumban szarjuk. A termék 9,75 s% cinket tartalmaz. 62. példa: 10 s%^os vizes nikkelklorid oldathoz annyi vizes 2n ammóniumhidroxid oldatot adunk, hogy a kicsapódó nikkelhidroxid újból oldatba menjen. E5ihez az oldathoz poralakú poliszebacinoiloxálamidrazont - előállítva szebacinsavdikloridból és oxálsav-bisz-amidrazonból — adunk és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 20 órán keresztül rázzuk. A sötétbarna nikkel-vegyületet leszívatjuk, mossuk 5 és szárítjuk. A termék 5,5 s% nikkelt tartalmaz. 63. példa: 10 10 s%-os vizes cinkklorid oldathoz annyi vizes 2n ammóiümhidroxid oldatot adunk, hogy a kicsapódó cinkhidroxid újból oldatba menjen. Ehhez az oldathoz poliszebacinofloxálamidrazont adunk és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 20 15 órán keresztül rázzuk. A keletkező sárga cink-vegyületet leszívatjuk, mossuk és szárítjuk. A termék 28 s% cinket tartalmaz. 64. példa: 20 10 s%-os vizes rézszulfát oldathoz annyi vizes 2n ammónimhidroxid oldatot adunk, hogy a kicsapódó rézhidroxid újból oldatba menjen. Ehhez az oldathoz poralaku poliadipinoiloxálsavamidra-25 zont - előállítva adipinsavidkloridból és oxálsavbisz-amidrazonból — adunk és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 20 órán keresztül rázzuk. A sötét olíva szinű rézvegyületet leszívatjuk, mossuk és szárítjuk. A termék 6,5 s% rezet tartalmaz. 65. példa: 20 s%-os vizes cinkklorid oldathoz annyi vizes 35 2n ammóniumhidroxid oldatot adunk, hogy a kicsapódó cinkhidroxid újból oldatba menjen. Ehhez az oldathoz 7?re d =0,71 redukált viszkozitású poliacüoxálamidrazont — előállítva transz-1,4-ciklohexándikarbonsavdikloridból és oxálsav-bisz-amidra-40 zonból tetrahidrofurán és viz keverékében - adunk és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 20 órán keresztül rázzuk. A keletkező cink-vegyületet leszívatjuk, mossuk és szárítjuk. A termék 12,5 s% cinket tartalmaz. 66. példa: 20 s%-os vizes cinkklorid oldathoz annyi vizes 50 2n ammónimhidroxid oldatot adunk, hogy a kicsapódó cinkhidroxid újból oldatba menjen. Ehhez az oldathoz^ T?red =0,34 redukált viszkozitású poliacüoxálamidrazont — előállítva 4,6-dinitro-mfeniléndiecetsavdikoridból és oxálsav-bisz-amidrazon-55 ból tetrahidrofurán és víz keverékében — adunk és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 20 órán keresztül rázzuk. A keletkező cink-vegyületet leszívatjuk, mossuk és szárítjuk. A termék 11,5 s% cinket tartalmaz. 67. példa: 20 s%-os vizes cinkklorid oldathoz annyi vizes 65 2n ammóniumhidroxid oldatot adunk, hogy a 4
